8.1.4. Качественная реакция на оксиметилфурфурол

Метод основан на образовании в кислой среде соединения оксиметилфурфурола с резорцином, окрашенного в вишнево-красный цвет.

асть 20 из 43

Материалы и реактивы. Ступки фарфоровые диаметром 70 мм с пестиком; чашки фарфоровые диаметром 50 мм; эфир этиловый; хлорид кальция 2-водный; резорцин; кислота соляная, концентрированная, плотность 1,19 г/куб.см; натрий металлический плавленый.

Подготовка к испытанию. Безводный эфир: эфир выдерживают не менее двух суток с хлоридом кальция (200 г хлорида кальция на 1 куб.дм эфира) и быстро фильтруют через бумажный фильтр в склянку оранжевого стекла; в склянку с эфиром помещают нарезанный кусочками металлический натрий (около 20 г на 1 куб.дм эфира); эфир выдерживают с натрием до тех пор, пока внесение дополнительного кусочка натрия не будет сопровождаться выделением пузырьков газа; высушенный эфир хранят в склянке с притертой пробкой в прохладном и затемненном месте.

Раствор резорцина с массовой долей 1%: 1 г резорцина растворяют в 100 куб.см концентрированной соляной кислоты (раствор должен быть бесцветным) и хранят в прохладном месте в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой.

Проведение испытания. В сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивают пестиком в течение 2 - 3 мин около 3 г меда и 15 куб.см эфира. Эфирную вытяжку переносят в сухую фарфоровую чашку и повторяют перемешивание меда с новой порцией эфира. Эфирные вытяжки объединяют и дают эфиру испариться под тягой при температуре не выше 30 град. C. К остатку прибавляют 2 - 3 капли раствора резорцина.

Появление розового или оранжевого окрашивания в течение 5 мин свидетельствует о наличии оксиметилфурфурола.

8.1.5. Количественное определение оксиметилфурфурола

Метод основан на колориметрическом определении оксиметилфурфурола в присутствии барбитуровой кислоты и паратолуидина.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; фотоэлектроколориметр; баня водяная; часы песочные на 1 мин; электроплитка или газовая горелка; термометр лабораторный до 100 град. C; колбы мерные вместимостью 50 куб.см; пробирки стеклянные с притертой пробкой, вместимость 10 куб.см; пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 куб.см; барбитуровая кислота; паратолуидин; изопропанол; кислота уксусная ледяная плотностью 1,07 г/куб.см; вода дистиллированная; гексацианоферрат калия; сульфат цинка, кристаллогидрат семиводный.

Подготовка к испытанию. Раствор барбитуровой кислоты: 500 мг барбитуровой кислоты, высушенной при 105 град. C в течение 1 ч, переносят в колбу на 100 куб.см, добавляют 70 куб.см дистиллированной воды, растворяют при нагревании в водяной бане, охлаждают до 20 град. C и доводят до метки. Раствор можно хранить при охлаждении длительное время. В случае образования кристаллов раствор нагревают на водяной бане примерно до 60 град. C до полного растворения кристаллов. Колба должна быть закрыта легко вынимаемой пробкой.

Раствор паратолуидина: 10 г паратолуидина при температуре 44 - 45 град. C растворяют в 50 куб.см изопропанола при слабом нагревании на водяной бане, переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, добавляют 10 куб.см ледяной уксусной кислоты при перемешивании и при 20 град. C доводят изопропанолом до метки. Раствор используют через 24 ч после приготовления, хранят в прохладном и темном месте не более 1 мес.

Реактив Керреса: 15 г гексацианоферрата калия растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 куб.см; 20,4 г сульфата цинка кристаллогидрата растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 куб.см.

Раствор меда: (10,00 +/- 0,01) г меда растворяют приблизительно в 20 куб.см свежепрокипяченной и остывшей дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб.см. Мутные растворы осветляют реактивом Керреса. Для этого в колбу добавляют одну каплю гексацианоферрата калия, перемешивают, добавляют одну каплю сульфата цинка и при 20 град. C доводят водой до метки. Перемешивают и отфильтровывают через неплотный фильтр. Раствор используют немедленно.

Проведение испытания. В две чистые, сухие пробирки наливают по 2 куб.см раствора меда и 5 куб.см паратолуидина. В одну пробирку добавляют 1 куб.см дистиллированной воды (контроль), перемешивают и содержимым этой пробирки заполняют кювету с толщиной слоя раствора 1 см. Не позднее, чем через 1 - 2 мин, во вторую пробирку приливают 1 куб.см барбитуровой кислоты, перемешивают и заполняют вторую кювету.

Измерение производят на фотоэлектроколориметре со светофильтром с максимумом пропускания (540 +/- 10) нм по отношению к контрольному раствору ежеминутно в течение 6 мин.

Обработка результатов. Оксиметилфурфурол (X, мг) в 1 кг меда вычисляют по формуле

К

Х = - · 19,2 · 10 (85)

С

где К - максимальное значение измеренной экстинкции;

S - толщина слоя жидкости в кювете колориметра, см;

19,2 - постоянный коэффициент экстинкции;

10 - коэффициент пересчета граммов меда в килограммы.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

8.1.6. Экспресс-метод определения натуральности меда <33>

--------------------------------

<33> А.Авшалумова (Дагестанский сельскохозяйственный институт).

Один из методов определения натуральности меда - реакция на фосфор, применяемая для определения его содержания в растениях.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колбы мерные вместимостью 100 куб.см; цилиндры мерные на 10, 50, 100 куб.см; фильтры; молибденовокислый аммоний, раствор массовой долей 6%; азотная кислота концентрированная, плотностью 1,4 г/куб.см; раствор бензидина кислота уксусная ледяная, плотностью 1,07 г/куб.см; ацетат натрия; дистиллированная вода.

Подготовка к испытанию. Раствор молибденовокислого аммония: к 100 куб.см молибденовокислого аммония, раствор массовой долей 6%, добавляют 35 куб.см концентрированной азотной кислоты.

Раствор бензидина: 0,05 г бензидина растворяют в 10 куб.см ледяной уксусной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 100 куб.см и доливают дистиллированной водой до метки.

Насыщенный раствор ацетата натрия: 31 - 32 г ацетата натрия растворяют в 100 куб.см дистиллированной воды.

Все реактивы необходимо хранить в темной посуде.

Проведение испытания. На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора молибденовокислого аммония с азотной кислотой (бумагу можно обработать заранее, подсушить на воздухе и хранить в темной посуде), затем на это же пятно наносят каплю раствора меда (1:2) и каплю раствора бензидина; вновь подсушивают бумагу и наносят каплю насыщенного раствора ацетата натрия. Если мед натуральный, то бумага приобретает синюю окраску, если искусственный, то этого не происходит.

Появление бледно-голубой окраски указывает на возможную фальсификацию. Интенсивность синей окраски можно определить по контрольной пробе из натурального меда на этом же листе бумаги.