5.2.2. Весовой метод с экстракцией жира

в микроразмельчителе тканей

Метод основан на извлечении жира из навески растворителем в микроразмельчителе тканей типа РТ-2, фильтровании экстракта, с определением в нем жира (взвешиванием) после удаления растворителя, и предназначен для определения его в полуфабрикатах, блюдах и изделиях.

Аппаратура, материалы, реактивы. Микроразмельчитель тканей РТ-2; шкаф сушильный лабораторный; весы лабораторные; бюксы алюминиевые диаметром 50 мм, высотой 25 - 35 мм; воронка стеклянная диаметром 30 - 40 мм; пипетка вместимостью 10 куб.см; стекло часовое; цилиндр мерный вместимостью 25 куб.см; колба мерная вместимостью 25 куб.см; баня водяная или песочная; часы песочные на 2 мин; эксикатор; спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта; хлороформ технический, или метилхпороформ, или эфир петролейный; карбонат натрия безводный, или сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный; вата гигроскопическая или бумага фильтровальная.

Проведение испытания. Навеску исследуемой пробы в количестве 2 г взвешивают с точностью до 0,001 г в предварительно взвешенной пробирке микроразмельчителя, установив ее для устойчивости в резиновую подставку. К навеске добавляют мерным цилиндром 15 куб.см экстрагирующей смеси, состоящей из хлороформа и этилового спирта (в соотношении 2 : 1), или из метилхлороформа и этилового спирта (в том же соотношении), или петролейного эфира. Для связывания воды, содержащейся в навеске исследуемого продукта, в пробирку добавляют карбонат натрия безводный, или гидрофосфат натрия, или сульфат натрия; при этом учитывают, что 1 г безводною карбоната или гидрофосфата натрия связывает приблизительно 1,7 г воды, 1 г безводного сульфата натрия связывает около 1,25 г воды. Чтобы гарантировать полное связывание воды, добавляют еще 2 - 2,5 г указанных реактивов. Пробирку помещают в контейнер микроразмельчителя и проводят экстракцию жира в течение 4 мин. Затем смесь накрывают часовым стеклом и оставляют на 5 - 7 мин для оседания взвешенных частиц. Пробирку снимают, раствор жира осторожно сливают в воронку с вложенным фильтром или гигроскопической ватой и фильтруют в сухую мерную колбу вместимостью 25 куб.см. Остатки навески промывают дважды небольшими порциями (3 - 4 куб.см) экстрагирующей смеси, фильтруя в ту же колбу. Содержимое колбы доводят до метки экстрагирующей смесью и хорошо перемешивают <6>. Затем отбирают пипеткой по 10 куб.см экстракта, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенные и взвешенные металлические бюксы. Для удаления растворителей бюксы нагревают на водяной или песочной бане <7> (под тягой) до исчезновения запаха растворителей. После этого бюксы с жиром помещают в сушильный шкаф и досушивают в течение 15 - 20 мин при температуре 102 +/- 2 град. C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

--------------------------------

<6> При отсутствии микроразмельчителя тканей РТ-2 экстракцию жира из навески растворителем следует производить под тягой в колбе вместимостью 150 куб.см в течение 1 ч при периодическом взбалтывании содержимого колбы.

<7> Температура песочной бани должна быть не выше 120 град. C.

Обработка результатов. Массовую долю (X) жира в процентах рассчитывают по формуле

(m - m ) · 25 · 100

1 0

X = -------------------- (8)

m · 10

где m - масса бюксы с жиром, г;

1

m - масса пустой бюксы, г;

0

25 - общий объем экстракта, куб.см;

m - масса навески блюда (изделия), г;

10 - объем экстракта, отобранный для выпаривания, куб.см.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение, вычисленное с точностью до 0,1%. При расчете содержания жира в г в порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды.