16.3. Растворы солей

16.3.1. Сульфат цинка. Исходным реактивом является сульфат

цинка (ZnSO · 7Н О), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4174.

4 2

1 моль/куб.дм (1 н) раствор. 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 куб.см, доводят до метки и тщательно перемешивают.

Для применения раствора сульфата цинка в качестве осадителя мешающих несахаров находят соотношение эквивалентных объемов приготовленного раствора и предназначенного к комплексному использованию 1 моль/куб.дм (1 н) раствора NaOH или КОН. Для этого отмеривают пипеткой 10 куб.см приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 1 моль/куб.дм (1 н) раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование.

На этикетках, наклеенных на склянки с растворами, указывают значение полученного соотношения.

Растворы с массовой долей 30%, 20%, 15% и 10%. Готовят растворением, соответственно, 300, 200, 150 или 100 г сульфата цинка 700, 800, 850 или 900 куб.см дистиллированной воды.

16.3.2. Бихромат калия (K Cr O ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ

2 2 7

4220, 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор: 4,9033 г

перекристаллизованного и высушенного при 150 град. C бихромата калия

растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000

куб.см. Перекристаллизацию бихромата калия проводят путем

растворения его в кипящей воде до насыщения, затем горячий раствор

фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на

стеклянном фильтре, сушат в течение 2 - 3 ч при 100 - 105 град. C в

сушильном шкафу, измельчают и досушивают при 150 град. C в течение

10 - 12 ч до постоянной массы.

Раствор 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) бихромата калия можно

приготовить из фиксанала.

16.3.3. Гексацианоферрат (II) калия ГОСТ 4207 (желтая кровяная

соль) · (K Fe(CN) · 3 Н О, раствор с массовой долей 15% : 150 г

4 6 2

соли растворяют в 850 куб.см воды.

16.3.4. Сульфат меди (II) (медный купорос) · (CuSO · 5Н О),

4 2

х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 7% : 70 г

сульфата меди (II) растворяют в 930 куб.см дистиллированной воды.

16.3.5. Карбонат натрия (безводный) или кристаллический (Na CO

2 3

или Na CO · IOН О), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83, раствор с массовой

2 3 2

долей 15% : 150 г безводного карбоната натрия или 405 г

кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 куб.см воды.

16.3.6. Йодид калия (KJ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232, растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г йодида калия в 700, 800 или 900 куб.см дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла.

16.3.7. Хлорид натрия (поваренная соль) (NaCL), х.ч., по ГОСТ 4233, 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор, удобно готовить из фиксанала.

16.3.8. Хромат калия (K CrO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4459,

2 4

раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор, готовят

растворением, соответственно, 10 и 38,6 г хромата калия в 90 и 100

куб.см дистиллированной воды.

16.3.9. Нитрат серебра (AgNO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 1277,

3

0,05 или 0,1 моль/куб.дм (0,05 или 0,1 н) растворы. Взвешивают на

часовом стекле с точностью до 0,1 г 8,5 или 16,99 г нитрата серебра,

переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб.см, растворяют в воде

и доводят объем жидкости при 20 град. С до метки. Поправочный

коэффициент устанавливают по 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствору

хлорида натрия приготовленному из фиксанала. Для этого отбирают

пипеткой 10 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора хлорида натрия

(NaCL), переносят в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли

индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8) и титруют

раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из чисто

желтого со взмученным осадком в красновато-бурый.

Эквивалентная концентрация раствора AgNO (Н ) рассчитывается

3 1

исходя из формулы

H · V = H · V , отсюда H = H · V / V ; (103)

1 1 1 1

где Н - эквивалентная концентрация раствора NaCL;

V - объем раствора NaCL, взятый для титрования, куб.см;

V - объем раствора AgNO3, пошедший на титрование раствора

1

NaCl, куб.см.

Титр раствора AgNO3 рассчитывают по формуле

H · Э

1

Т = ------ (104)

1000

где Э - эквивалент AgNO , равный 169,89 г;

3

Н - эквивалентная концентрация раствора AgNO .

1 3

Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:

V · К

1 1

К = ------- (105)

V

где V - объем раствора натрия хлористого 0,1 моль/куб.дм (0,1

1

н), взятый для титрования, куб.см;

К - коэффициент поправки раствора натрия хлористого 0,1

1

моль/куб.дм (0,1 н);

V - объем раствора серебра азотокислого, пошедший на

титрование, куб.см.

Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.

16.3.10. Ацетат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5852, насыщенный раствор: 8 - 9 г ацетата меди (II) растворяют в 100 куб.см дистиллированной воды.