Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
MU_po_laboratornomu_kontrolyu_kachestva_produkt...docx
Скачиваний:
38
Добавлен:
09.11.2019
Размер:
841.43 Кб
Скачать

5.2.6. Определение вида жира по числу Рейхерта-Мейссля

Метод основан на извлечении жира из навески продукта растворителем (этиловым или петролейным эфиром), отгоне растворителя и высушивании жира. Определение числа Рейхерта-Мейссля основано на омылении жира и перегонке выделившихся летучих, растворимых в воде, жирных кислот с последующим титрованием их щелочью.

Число Рейхерта-Мейссля показывает, сколько сантиметров кубических 0,1 моль-куб.дм (0,1 н) щелочи требуется для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, отогнанных из 5 г жира. Число Рейхерта-Мейссля для маргарина 0,5 - 0,6, для сливочного масла 18 - 35. Опытным путем установлено, что из навески жира, равной 5 г, в 110 куб.см дистиллята (при определенных условиях перегонки) переходят почти все летучие кислоты.

Метод применяют для определения вида жира в кондитерских кремах и жира, используемого для поливки вторых блюд.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колба плоскодонная вместимостью 300 куб.см; чашка фарфоровая диаметром 5 - 7 см; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; пипетка вместимостью 2 куб.см; цилиндр измерительный вместимостью 25 куб.см; холодильник стеклянный лабораторный; пробки резиновые; пробки корковые; колбы мерные вместимостью 100, 110 куб.см и 1 куб.дм; каплеуловитель стеклянный лабораторный; колба коническая вместимостью 250 - 300 куб.см; воронка стеклянная; плитка электрическая; сетка асбестовая; гидроксид натрия 500 г/куб.дм и 0,1 моль/куб.дм растворы; глицерин; кислота серная (25 куб.см концентрированной кислоты разводят водой до 1 куб.дм); пемза; эфир петролейный; спирт этиловый; эфир этиловый; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага фильтровальная; сульфат натрия безводный.

Подготовка к испытанию. Для извлечения жира берут навеску крема в количестве 12 - 15 г в фарфоровую чашку, хорошо растирают, переносят с помощью 40 - 50 куб.см этилового или петролейного эфира в коническую колбу, добавляют 5 - 6 г безводного сульфата натрия, закрывают ее пробкой и взбалтывают 3 - 5 мин. Жидкую часть фильтруют в фарфоровую чашку. Затем отгоняют растворитель на водной бане, жир досушивают в сушильном шкафу при температуре 102 +/- 2 град. C в течение 1 ч, охлаждают и используют для определения числа Рейхерта-Мейссля. Жир, используемый для поливки вторых блюд, только досушивают в сушильном шкафу.

Проведение испытания. В плоскодонную колбу вместимостью 300 куб.см отвешивают точно 5 г жира с точностью до 0,01 г, прибавляют цилиндром 23 куб.см глицерина (2 куб.см остается на его стенках) и 2 куб.см 500 г/куб.дм раствора едкого натра.

Жир омыляют при осторожном нагревании колбы на электрической плитке или на пламени газовой горелки при постоянном взбалтывании содержимого колбы.

Нагревание и перемешивание прекращают, когда смесь станет совершенно прозрачной, что указывает на окончание омыления. Раствор охлаждают до 80 - 90 град. C и добавляют 90 куб.см воды такой же температуры. Мыло растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, а при необходимости нагревают до кипения. При полном омылении должен получиться совершенно прозрачный раствор. В случае неполного омыления анализируемого жира вместо прозрачного раствора образуется эмульсия и омыление необходимо начать снова.

К полученному раствору доливают 50 куб.см разбавленной серной кислоты, вносят 0,6 - 0,7 г грубо измельченной пемзы (для устранения толчков при кипении) и приступают к отгонке летучих кислот.

Для этого колбу соединяют с холодильником, подставляя для сбора дистиллята мерную колбу вместимостью 110 куб.см. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы получить 110 куб.см дистиллята за 18 - 21 мин. Температура дистиллята 20 - 23 град. C. Как только дистиллят дойдет до метки 110 куб.см, перегонку прекращают, колбу с дистиллятом охлаждают 10 мин в струе проточной воды с температурой 15 град. C.

Закрыв колбу пробкой, жидкость осторожно взбалтывают, затем фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см. Фильтрат (100 см) переливают в коническую колбу вместимостью 250 куб.см и титруют 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии 2 - 3 капель индикатора фенолфталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Обработка результатов. Число см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора щелочи, пошедших на нейтрализацию 100 куб.см дистиллята, умножают на 1,1, так как вместо 110 куб.см фильтрата, отогнанных из 5 г жира, на титрование было взято лишь 100 куб.см.

По величине числа Рейхерта-Мейссля делают вывод о полной замене сливочного масла маргарином или добавлении маргарина к сливочному маслу.

Пример. На нейтрализацию 100 куб.см фильтрата, полученного после отгонки летучих жирных кислот из крема, пошло 22,4 куб.см 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора щелочи. Число летучих растворимых в воде жирных кислот равно

22,4 · 1,1 = 24,64 куб.см

Заключение. Для изготовления крема использовано сливочное масло.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]