8.1.7. Качественные реакции на обнаружение

наполнителей в меде

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; водяная баня; электрическая плитка; цилиндры вместимостью на 5, 25, 100 куб.см; пипетки вместимостью 1 куб.см; воронки; колбы конические вместимостью 250 куб.см; фильтры; раствор йода в йодиде калия; ацетат свинца, х.ч.; раствор танина с массовой долей 5%; соляная кислота конц.

Обнаружение муки, крахмала и других порошкообразных веществ. Мед растворяют в трех-пятикратном объеме воды. При наличии примесей они оседают на дно. При добавлении в раствор меда 1 - 2 капель раствора йода в йодиде калия он посинеет при наличии в нем муки или крахмала.

Обнаружение свекольной патоки. К 5 куб.см раствора меда с массовой долей 20% прибавляют 2,5 г ацетата свинца и 22,5 куб.см метилового спирта. Образование желтоватого осадка указывает на фальсификацию меда патокой.

Обнаружение крахмальной патоки. Метод основан на осаждении спиртом крахмальных декстринов. Растворяют 5 г меда в 10 куб.см воды, нагревают на водяной бане и добавляют 0,5 куб.см раствора танина с массовой долей 5%, затем взбалтывают и фильтруют.

Для удержания в растворе медовых декстринов в раствор добавляют по 2 капли соляной кислоты (плотностью 1,19 г/куб.см) на каждый кубический сантиметр исследуемого медового раствора.

Помутнение жидкости от прибавления десятикратного количества этилового спирта указывает на присутствие крахмальной патоки.

9.1. Овощные полуфабрикаты

9.1.1. Определение содержания остаточного сернистого

ангидрида в картофеле сыром очищенном сульфитированном

(полуфабрикате) йодометрическим методом

Принцип йодометрического метода состоит в том, что в результате реакции между бисульфатом натрия, гидроксидом натрия и серной кислотой образуется очень непрочная сернистая кислота, которая распадается на воду и сернистый ангидрид. Последний количественно окисляется йодом в серную кислоту.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; ступки;

пестики; чашки фарфоровые; колбы конические вместимостью 100, 250

куб.см; микробюретки вместимостью 2 куб.см с ценой деления не более

0,01 куб.см; цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 куб.см; палочки

стеклянные; воронки стеклянные; пипетки вместимостью 1 и 5 куб.см

градуированные; пипетки вместимостью 10 и 25 куб.см; пробки

резиновые; гидроксид натрия, раствор 1 моль куб.дм (1 н); кислота

серная, раствор концентрации С (1/2 H SO ) = 1 моль/куб.дм (1 н);

2 4

кислота соляная плотностью 1,19 г/куб.см; бихромат калия; йодид

калия, раствор массовой долей 10%; вода дистиллированная, крахмал

растворимый, раствор массовой доли 1%.

Подготовка к испытанию. Раствор бихромата калия: 1,96 г бихромата калия растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 куб.дм. Раствор йода концентрацией 0,005 моль/куб.дм (0,01 н): в мерную колбу вместимостью 100 куб.см последовательно вносят 25 куб.см раствора бихромата калия, 2,5 куб.см раствора йодида калия, 5 куб.см соляной кислоты, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра.

Раствор готовят в количестве дневной потребности в нем.

Проведение испытания. Из подготовленных проб (сульфитированного картофеля) отвешивают с точностью до 0,01 г в фарфоровые чашки две навески по 5 г и смывают их 50 куб.см дистиллированной воды в конические колбы вместимостью 100 - 250 куб.см.

В колбы добавляют по 5 куб.см раствора гидроксида натрия, закрывают их пробками, взбалтывают содержимое и оставляют стоять на 15 минут.

Затем в колбы прибавляют по 10 куб.см раствора серной кислоты, перемешивают их содержимое, вносят в них по 1 куб.см раствора крахмала и тотчас же титруют при взбалтывании раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 2 - 3 секунд.

Одновременно аналогичным способом проводят испытания клубней несульфитированного картофеля, отобранного одновременно с пробами полуфабриката, и сравнивают результаты испытания.

Обработка результатов. Массовую долю сернистого ангидрида в процентах (X) рассчитывают по формуле

(V - V ) · 0,00032 · 100

1

X = ------------------------ (86)

m

где V - объем раствора йода, израсходованный на титрование

навески сульфитированного картофеля, куб.см;

V - объем раствора йода, израсходованный на титрование навески

1

несульфитированного картофеля, куб.см;

0,00032 - количество граммов сернистого ангидрида,

окисляющегося 1 куб.см раствора йода;

m - масса навески картофеля, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001%.

Массовая доля сернистого ангидрида в сульфитированном картофеле не должна превышать допустимой нормы 0,002% к массе.

При получении результатов испытаний выше допустимой нормы сырой очищенный сульфитированный картофель повторно промывают водой, снова проверяют остаточное содержание в нем сернистого ангидрида и, при соответствии норме, допускают к реализации.

При получении неудовлетворительных результатов при повторном испытании вся партия бракуется и сдаче-приемке не подлежит. Этот результат является окончательным.