Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
MU_po_laboratornomu_kontrolyu_kachestva_produkt...docx
Скачиваний:
37
Добавлен:
09.11.2019
Размер:
841.43 Кб
Скачать

16.1. Растворы кислот

16.1.1. Серная кислота. Исходным раствором является

концентрированная серная кислота (H SO ), х.ч., по ГОСТ 4204

2 4

плотностью 1,84 г/куб.см. Плотность кислоты необходимо проверять с

помощью ареометра.

4 моль/куб.дм (4 н) раствор. В мерную колбу на 1000 куб.см наливают 400 - 500 куб.см дистиллированной воды. Отмеряют мерным цилиндром 111 куб.см концентрированной серной кислоты и осторожно, небольшими порциями при охлаждении, приливают ее к дистиллированной воде. После охлаждения объем доводят до 1000 куб.см.

1 моль/куб.дм (1 н) раствор. Отмеривают мерным цилиндром 27,8 куб.см концентрированной серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 куб.см, как указано выше.

0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор. Для его приготовления используют серную кислоту концентрацией 4 моль/куб.дм (4 н) или 1 моль/куб.дм (1 н) растворы разбавляют соответственно в 40 или 10 раз: в мерную колбу на 1000 куб.см пипеткой отбирают 25 куб.см раствора кислоты или 100 куб.см 1 моль/куб.дм (1 н) и доводят до метки дистиллированной водой.

Для определения коэффициента поправки берут несколько отдельных навесок по 0,15 - 0,2 г подсушенного при 150 град. C карбоната натрия (натрия углекислого безводного) х.ч., с точностью до 0,0002 г. Их количественно переносят с помощью дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 куб.см так, чтобы объем стал около 25 куб.см. Затем добавляют 1 - 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки приготовленным раствором кислоты до перехода желтой окраски в оранжево-розовую. Для определения коэффициента поправки можно использовать тетраборат натрия (буру); навеску берут массой около 0,5 г, растворяют и переносят ее в коническую колбу с помощью теплой дистиллированной воды в количестве 30 - 60 куб.см. Добиваются полного растворения навески. В качестве индикатора применяют раствор метиленового красного с массовой долей 1%. Затем раствор титруют, как и при использовании карбоната натрия.

Коэффициент поправки в обоих случаях вычисляют по формуле

m1 · 1000

К = ---------

M1 · V

где К - коэффициент поправки;

V - израсходованный на титрование объем раствора, в котором

устанавливают коэффициент поправки, куб.см;

m - масса навески установочного вещества, г;

1

М - молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;

1

для карбоната натрия - 53,00 г/моль;

для тетрабората натрия - 190,68 г/моль.

0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор кислоты удобно готовить из

фиксанала; в этом случае коэффициент поправки не устанавливают.

Коэффициент поправки 1,0 моль/куб.дм (1 н) раствора серной кислоты устанавливают так, как указано для 0,1 моль/куб.дм раствора; при этом количество карбоната натрия и тетрабората натрия берут в 10 раз больше.

0,02 моль/куб.дм (0,02 н) раствор. Пипеткой с грушей отмеривают 0,56 куб.см концентрированной серной кислоты и приливают ее к дистиллированной воде, затем объем доводят до 1000 куб.см.

Раствор с массовой долей 25%. Один объем концентрированной серной кислоты смешивают с пятью объемами воды.

Раствор с массовой долей 10%. Отмеривают цилиндром - 59 куб.см концентрированной серной кислоты и приливают к 940 куб.см дистиллированной воды.

Кислота серная 1:2 по объему. Отмеривают цилиндром необходимый объем концентрированной серной кислоты и осторожно малыми порциями (при охлаждении) приливают к двухкратному объему дистиллированной воды.

16.1.2. Соляная кислота. Исходным раствором является концентрированная соляная кислота (HCL), х.ч., по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/куб.см, которую проверяют ареометром.

1 моль/куб.дм (1 н) раствор. Отмеривают мерным цилиндром 82,2 см концентрированной соляной кислоты и растворяют ее в дистиллированной воде. Объем доводят до 1000 куб.см, тщательно перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки так, как указано в п. 16.1.1. для 1 моль/куб.дм (1 н) раствора серной кислоты.

0,5 моль/куб.дм (0,5 н) раствор. В 2 раза разбавляют 1 моль/куб.дм (1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 50 куб.см 1 моль/куб.дм (1 н) доводят водой до 100 куб.см.

0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор. В 10 раз разбавляют 1 моль/куб.дм (1 н) раствор соляной кислоты водой, то есть 10 куб.см 1 моль/куб.дм (1 н) и доводят до 100 куб.см. Полученный раствор тщательно перемешивают и устанавливают коэффициент поправки так, как указано для 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора серной кислоты (п. 16.1.1).

0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор соляной кислоты удобно готовить из фиксанала без установления коэффициента поправки.

Растворы с массовой долей 20%, 10% и 2% (приблизительно) готовят путем разбавления, соответственно 483, 231 и 45 куб.см концентрированной соляной кислоты дистиллированной водой до объема 1000 куб.см.

16.1.3. Азотная кислота. Исходным реактивом является

концентрированная азотная кислота (HNO ), х.ч., по ГОСТ 4461

3

(плотностью 1,4 г/куб.см, которую проверяют ареометром.

Растворы с массовой долей 20% и 10% (приблизительно) готовят разбавлением, соответственно: 233 и 111 куб.см концентрированной азотной кислоты дистиллированной водой до объема 1000 куб.см, а затем тщательно перемешивают.

16.1.4. Уксусная кислота. Исходным реактивом является

концентрированная уксусная кислота (С Н О ), х.ч., по ГОСТ 61 с

2 4 2

массовой долей 98% (ледяная) или кислота уксусная лесохимическая по

ГОСТ 6968 (раствор с массовой долей 80%).

Раствор с массовой долей 12%. 11,6 куб.см ледяной уксусной кислоты растворяют в 88 куб.см дистиллированной воды. Если для приготовления раствора используют уксусную кислоту с массовой долей 80% (плотностью 1,07 г/куб.см), ее отмеривают в количестве 14 куб.см и растворяют в 86 куб.см воды.

16.1.5. Кислота трихлоруксусная. (CCL COOH), х.ч. по ТУ

3

6-09-1926-72 растворы с массовой долей 30% и 40%. Соответственно 300

г и 400 г кислоты трихлоруксусной растворяют в 700, 600 куб.см

дистиллированной воды.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]