Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
MU_po_laboratornomu_kontrolyu_kachestva_produkt...docx
Скачиваний:
37
Добавлен:
09.11.2019
Размер:
841.43 Кб
Скачать

5.12.5.2. Определение концентрации (степени разбавления)

плодовых, ягодных и овощных соков

АНАЛИЗ В ВИДИМОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА

Метод основан на цветной реакции природных полифенольных соединений соков с диазосолями. Интенсивность образующейся оранжевой или красной окраски линейно зависит от концентрации сока.

Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн 315 - 670 нм; весы лабораторные; пипетки вместимостью 2 куб.см, 5 куб.см, 10 куб.см, с делениями; колбы мерные вместимостью 250 куб.см; пробирки химические; бумага фильтровальная медленно фильтрующая "синяя лента"; натрия карбонат, раствор с массовой долей 15%; серная кислота с массовой долей 5% (20 куб.см концентрированной серной кислоты осторожно вливают в 940 куб.см дистиллированной воды), паранитроанилин (4-нитроанилин), раствор с массовой долей 0,5% в 5-процентной серной кислоте: 0,5 г паранитроанилина растворяют при слабом нагревании в 99,5 куб.см раствора серной кислоты охлаждают до комнатной температуры, фильтруют (вместо паранитроанилина можно использовать парааминобензойную кислоту, раствор готовят аналогично); нитрат натрия, раствор с массовой долей 0,5% (0,5 г нитрата натрия растворяют в 99,5 куб.см дистиллированной воды хранят не более 10 сут в плотно укупоренной склянке из оранжевого стекла); раствор спирта в воде в соотношении примерно по объему 1:1 (50 куб.см этилового спирта 96 град. C с 50 куб.см дистиллированной воды).

Подготовка к испытанию. Раствор диазореактива свежеприготовленный: в день проведения анализа один объем раствора паранитроанилина (или парааминобензойной кислоты) с массовой долей 0,5% в растворе серной кислоты с массовой долей 5% смешивают с двумя объемами раствора нитрата натрия с массовой долей 0,5%. Реактив готов к применению через 2 - 3 мин и годен в течение 1 дня (диазореактив из парааминобензойной кислоты годен только в течение 3 ч).

Проведение испытания. В мерную колбу вместимостью 100 куб.см вносят пипеткой 10 куб.см анализируемого сока (или взвешивают 10 г сока с мякотью), приливают до метки дистиллированную воду, энергично перемешивают 20 - 30 с и фильтруют через сухой бумажный фильтр (бумага "синяя лента") в сухую коническую колбу. Отбирают пипеткой 5 куб.см фильтрата в сухую пробирку и приливают пипетками последовательно 5 куб.см этилового спирта, 2 куб.см раствора соды и 2 куб.см свежеприготовленного диазореактива. Перемешивают и точно через 3 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кюветах 20 мм. В кюветы сравнения наливают дистиллированную воду. Если измеренная величина превышает 1,2, то переходят на работу с кюветами 10 мм.

Концентрацию, %, сока находят по калибровочному графику, который строят следующим образом. Вскрывают баллон с соком того же вида и той же партии выработки, что и исследуемый сок. Готовят пять калибровочных разведений: в пять мерных колб вместимостью каждая 100 см отбирают пипеткой 2, 4, 6, 8, 10 куб.см (или г) <29> сока из вскрытого баллона, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают, получая соответственно растворы с концентрацией сока 20, 40, 60, 80 и 100%. Полученные растворы фильтруют через двойной фильтр из бумаги "синяя лента" и анализируют по приведенной выше методике с диазореактивом. По результатам измерения оптической плотности строят калибровочный график: ось абсцисс - % концентрации сока (С), ось ординат (Д) - оптическая плотность (график строят на миллиметровой бумаге).

--------------------------------

<29> Для соков с мякотью берут навески на химических весах.

АНАЛИЗ В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА

Метод основан на том, что природные полифенолы плодов, ягод и овощей поглощают УФ-лучи в области 310 - 370 нм; интенсивность поглощения пропорциональна концентрации сока. Сахар и пищевые кислоты не поглощают лучи в указанной области спектра и не мешают анализу.

Измерение оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметрах при 315 нм или при 364 нм (светофильтр N 1 или N 2).

Аппаратура, материалы. Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах волн 315 - 670 нм; весы лабораторные; пипетки вместимостью 2 куб.см, 5 куб.см, 10 куб.см с делениями; колбы мерные вместимостью 100 куб.см; воронки стеклянные; бумага фильтровальная медленно фильтрующая "синяя лента".

Проведение испытания. Пробу сока (5 куб.см или 5,00 г) переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, доводят объем до метки дистиллированной водой, энергично перемешивают, фильтруют через двойной фильтр "синяя лента" и измеряют оптическую плотность при 315 нм или 364 нм в кювете 20 мм, в кюветах сравнения - дистиллированная вода. Если величина Д превышает 1,2 - переходят на работу с кюветами 10 мм.

Концентрацию исследуемого сока устанавливают по калибровочному графику. График строят на основе измерения оптической плотности при 315 нм или при 364 нм пяти калибровочных разведений сока из вновь откупоренного баллона, приготовление калибровочных разведений сока описано выше.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]