5.12.7. Определение содержания этилового спирта

для промочки кондитерских полуфабрикатов.

Бихроматный метод

Метод основан на окислении спирта, отогнанного из сиропа, бихроматом калия в присутствии серной кислоты до уксусной кислоты. Не израсходованный на окисление бихромат калия определяют йодометрически. Содержание спирта рассчитывают по количеству израсходованного на его окисление бихромата калия.

Аппаратура, материалы, реактивы. Прибор для перегонки спирта; колба мерная вместимостью 50 куб.см; колбы конические вместимостью 100 куб.см и 500 куб.см (с притертой пробкой; пипетка вместимостью 10 куб.см; мерный цилиндр вместимостью 10 куб.см; капельница-бюретка вместимостью 25 куб.см; бихромат калия, раствор концентрации 0,032 моль/куб.дм (9,4064 г в 1 куб.дм); кислота серная концентрированная плотностью 1,84 г/куб.см; тиосульфат натрия, раствор концентрации 0,1 моль/куб.дм; раствор крахмала с массовой долей 1% свежеприготовленный); йодид калия.

Проведение испытания. Навеску исследуемого сиропа массой 6 г берут в стеклянный стакан с точностью до 0,01 г и переносят в перегонную колбу с помощью 75 куб.см дистиллированной воды. В приемную мерную колбу вместимостью 50 куб.см наливают 50 куб.см дистиллированной воды и опускают в нее узкий конец холодильника; колбу помещают в смесь вода со льдом. Перегонную колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и отгоняют спирт до тех пор, пока приемная колба не наполнится водным раствором спирта до 4/5 объема. Колбу отставляют, доводят содержимое дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем в конической колбе вместимостью 100 куб.см готовят окислительную смесь, для чего наливают 10 куб.см раствора бихромата калия и по стенке 5 куб.см концентрированной серной кислоты. К остывшей смеси добавляют по каплям, при непрерывном взбалтывании, 10 куб.см перемешанного полученного дистиллята.

Колбу соединяют с воздушным холодильником, доводят жидкость до кипения и кипятят в течение 10 мин, при слабом кипении. Содержимое переносят в коническую колбу вместимостью 500 куб.см с помощью 300 куб.см дистиллированной воды. В колбу вносят 1 г йодида калия, плотно закрывают пробкой и оставляют на 2 мин в темноте. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до грязно-зеленого окрашивания, затем добавляют 5 - 6 капель раствора крахмала и дотитровывают до светло-зеленого цвета. Если жидкость стала зеленой или на титрование пошло менее 8 куб.см тиосульфата натрия, отгон разбавляют и повторяют определение.

Обработка результатов. Массовую долю спирта (X, %) рассчитывает по формуле

2(V - V ) · V · 0,00115 · 100

1 2

X = ------------------------------ (79)

10 · m

где V - объем раствора бихромата калия концентрации 0,032

1

моль/куб.дм взятый для окисления спирта, куб.см;

V - объем раствора тиосульфата концентрации 0,1 моль/куб.дм,

2

пошедший на титрование йода, куб.см;

2 - коэффициент пересчета раствора бихромата калия концентрации

0,032 моль/куб.дм в 0,016 моль/куб.дм;

V - объем отгона, куб.см;

0,00115 - объем спирта, окисляемого в 1 куб.см 0,016

моль/куб.дм раствора бихромата калия, г;

m - навеска сиропа, г;

10 - объем отгона для окисления, куб.см.

Допустимое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,01%.

Полученные результаты сравнивают с расчетными по рецептуре. Допустимое отклонение в меньшую сторону от расчетного - не более 0,2%.