5.3.9. Рефрактометрический метод

Этим методом контролируют содержание сахара в напитках (чай, кофе с сахаром, кофе и какао с молоком), сладких блюдах (кисели плодово-ягодные, молочные, муссы плодово-ягодные, желе, самбуки).

Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр типа РПЛ-3, РЛУ, УРЛ-У-4,2 модель I, ИРФ-457; весы лабораторные; стаканы химические вместимостью 50 куб.см; колба мерная вместимостью 100 куб.см; колбы конические вместимостью 100 - 150 куб.см; палочки стеклянные; штатив для пробирок; пробирки стеклянные вместимостью 20 куб.см; бумага фильтровальная; термометр лабораторный с диапазоном измерения 0 - 100 град. C с ценой деления 1 град. C; марля; воронки; цилиндр мерный вместимостью 50 см; кислота уксусная ледяная, раствор с массовой долей 12%; индикатор универсальный; сульфат меди (II раствор с массовой долей 7%; гидроксид натрия, раствор концентрации 1 моль/куб.дм; гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль), раствор с массовой долей 15%; сульфат цинка, раствор с массовой долей 30%; вода дистиллированная.

Проведение испытания. Перед началом работы рефрактометр подготавливают в соответствие с прилагаемой к прибору инструкцией. Навеску фруктового желе, самбука (табл. 19) взвешивают в стакане с точностью до 0,01 г, переносят небольшим количеством воды (60 куб.см) с температурой 50 - 55 град. C в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, затем раствор охлаждают, колбу доливают водой до метки, перемешивают, дают жидкости отстояться 10 - 15 мин и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу. При исследовании: желе молочного, муссов, кремов, киселей навески изделий переносят 40 куб.см теплой (50 град. C) воды (для фруктово-ягодных киселей 25 - 30 куб.см, т.к. избыток воды мешает осаждению крахмала) в мерную колбу вместимостью 100 куб.см. Затем для осаждения несахаров и осветления раствора добавляют 10 куб.см раствора сульфата меди (II) и 4 куб.см раствора гидроксида натрия (эквивалентное соотнесение лучше установить титрованием).

Таблица 19

------------------------------------------------+------------------¬

¦ Сладкие блюда и горячие напитки ¦ Навеска, г ¦

+-----------------------------------------------+------------------+

¦Мусс плодово-ягодный, желе молочное, фруктовое ¦ 30 ¦

+-----------------------------------------------+------------------+

¦Самбук ¦ 15 ¦

+-----------------------------------------------+------------------+

¦Кисели плодово-ягодные, плодово-ягодные из ¦ 25 ¦

¦концентрата. Кисель молочный, кремы ¦ ¦

¦-----------------------------------------------+-------------------

Если жидкость над осадком будет мутной, количество осадителей увеличивают, сохраняя порцию растворов сульфата меди (II) и гидроксида натрия 2,5:1. После появления над осадком прозрачного слоя жидкости содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, дают жидкости отстояться 12 - 15 мин и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу, а затем рефрактометрируют.

Обработка результатов. Массовую долю сахарозы (X, %) рассчитывают до формуле

Х = К · (а - в) · 10000 (38)

где а - показатель преломления испытуемого раствора;

в - показатель преломления дистиллированной воды (при 20 град. C равен 1,3330);

К - коэффициент пересчета показателя преломления на массовую долю сахара в исследуемом растворе;

10000 - множитель, введенный для того, чтобы разность (а - в) была целым числом. Коэффициент К определяют экспериментально по результатам исследования контрольного образца, приготовленного из сырья, отобранного одновременно с исследуемым образцом. Контрольный напиток готовят в количестве трех порций.

Коэффициент К рассчитывают по формуле

C

К = -------------- (39)

(а - в) · 1000

где C - массовая доля сахара в напитке, %.

Определение сахара в желированных сладких блюдах

перманганатным методом по Бертрану или цианидным методом

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же. (п. 5.3.2.2, п. 5.3.4).

Проведение испытания. Навеску подготовленной для исследования пробы (табл. 19) берут в стакан вместимостью 50 - 100 куб.см с точностью до 0,01 г и количественно переносят 100 - 150 куб.см теплой воды (для желе, муссов на желатине, кремов, самбуков температурой 70 град. C, для киселей и муссов на манной крупе 50 град. C) в мерную колбу вместимостью 250 куб.см. Содержимое колбы перемешивают в течение 5 мин. Для осаждения несахаров в колбу при исследовании плодово-ягодных киселей, желе, муссов добавляют по 2 куб.см раствора гексацианоферрата калия с массовой долей 15% и раствора сульфата цинка с массовой долей 30%; при анализе молочных киселей, желе, кремов добавляют по 3 куб.см указанных осадителей. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют на 20 мин для осаждения осадка. Надосадочная жидкость должна быть прозрачной. Ее фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют редуцирующие сахара до инверсии перманганатным (по Бертрану) или цианидным методом.

Для определения сахаров после инверсии сахарозы 50 куб.см фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместительностью 100 куб.см, переливают цилиндром 5 куб.см соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят ее на водяную баню, нагретую до температуры 80 град. C, доводят температуру раствора в течение 2 - 3 мин до 67 - 70 град. C и при этой температуре выдерживают точно 8 мин. Затем, охладив раствор до 20 град. C, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроксида натрия с массовой долей 20% до получения желтого окрашивания по метиловому оранжевому, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. В полученном растворе определяют сахара перманганатным способом.

Массовую долю сахаров до и после инверсии сахарозы в граммах рассчитывают по формулам (19, 20), где Р = 100, а массовую долю сахарозы в процентах по формуле (21).