5.3.8. Йодометрический метод

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих веществ и определении количества образовавшегося оксида меди (I) или невосстановившейся меди йодометрическим способом. В качестве щелочного раствора меди используют медно-цитратный раствор. При отсутствии лимонной кислоты, входящей в данный раствор, используют растворы Фелинга I и II и, соответственно, другую таблицу пересчета количества куб.см тиосульфата натрия в мг сахарозы.

Метод применяют для контроля содержания сахара в творожных, мучных полуфабрикатах и изделиях, мучных блюдах и блюдах из творога и др.

Аппаратура, материалы, реактивы. Плитка электрическая; сетка асбестовая; часы песочные на 2 и 10 мин; холодильник шариковый; колбы конические вместимостью 250, 500 куб.см; бюретки вместимостью 25, 50 куб.см; пипетки вместимостью 2,5, 10, 15 и 25 куб.см; цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 куб.см; иодид калия, раствор с массовой долей 30%; кислота серная плотностью 1,84 г/см, раствор концентрации 2 моль/куб.дм (4 н), раствор с массовой долей 25%; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации 0,1 моль/куб.дм (0,1 н); крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; щелочной медно-цитратный раствор; растворы Фелинга I и II; вода дистиллированная.

Приготовление реактивов см. приложение 3.

Определение массовой доли редуцирующих веществ (сахара до инверсии), расчет навески и приготовление исследуемого раствора см. п. 3.3.1 (ГОСТ 5903).

Проведение испытаний. В коническую колбу вместимостью 250 куб.см вносят пипетками 25 куб.см щелочного медно-цитратного раствора; 10 куб.см подготовленного раствора сахаров; 15 куб.см дистиллированной воды и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или 2 - 3 кусочка керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3 - 4 мин доводят до кипения, кипятят точно 10 мин и быстро охлаждают, погружая колбу в холодную проточную воду. В остывшую жидкость пипеткой добавляют последовательно 10 куб.см раствора иодида калия и 25 куб.см раствора серной кислоты концентрацией 2 моль/куб.дм (4 н) цилиндром. Серную кислоту доливают осторожно по внутренним стенкам колбы, все время взбалтывая жидкость во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделяющегося углекислого газа. После этого тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствором тиосульфата натрия до светло-желтой жидкости. Затем приливают 2 - 3 куб.см раствора крахмала и осторожно дотитровывают окрасившуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по капле раствор тиосульфата натрия.

Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 куб.см щелочного медно-цитратного раствора и 25 куб.см дистиллированной воды.

Разность между объемом раствора тиосульфата натрия, полученным при контрольном опыте и при определении, умноженная на коэффициент K, соответствует количеству меди, восстановленному редуцирующими веществами, выраженному в куб.см точно 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, по которому находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб.см раствора навески испытуемого изделия (табл. 17).

Таблица 17

Пересчет тиосульфата натрия в инвертный сахар

(при использовании растворов Фелинга I и II)

---------+---------------------------------------------------------¬

¦Объем ¦Массовая доля глюкозы, мг ¦

¦точно ¦ ¦

¦0,1 ¦ ¦

¦моль/ ¦ ¦

¦куб.дм ¦ ¦

¦раствора¦ ¦

¦тиосуль-¦ ¦

¦фата ¦ ¦

¦натрия, ¦ ¦

¦куб.см ¦ ¦

+--------+----+----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+

¦ ¦ 0 ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦0 ¦ 0,0¦ 0,3¦ 0,6¦ 1,0¦ 1,3¦ 1,6¦ 1,9¦ 2,2¦ 2,6¦ 2,9¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦1 ¦ 3,2¦ 3,5¦ 3,8¦ 4,1¦ 4,4¦ 4,7¦ 5,1¦ 5,4¦ 5,7¦ 6,0¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦2 ¦ 6,3¦ 6,6¦ 6,9¦ 7,2¦ 7,5¦ 7,8¦ 8,2¦ 8,5¦ 8,8¦ 9,1¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦3 ¦ 9,4¦ 9,7¦ 10,0¦ 10,4¦ 10,7¦ 11,0¦ 11,3¦ 11,6¦ 12,0¦ 12,3¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦4 ¦12,6¦12,9¦ 13,3¦ 13,6¦ 13,9¦ 14,2¦ 14,6¦ 14,9¦ 15,2¦ 15,6¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦5 ¦15,9¦16,2¦ 16,6¦ 16,9¦ 17,2¦ 17,5¦ 17,9¦ 18,2¦ 18,5¦ 18,9¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦6 ¦19,2¦19,5¦ 19,9¦ 20,2¦ 20,5¦ 20,8¦ 21,2¦ 21,5¦ 21,8¦ 22,1¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦7 ¦22,4¦22,7¦ 23,0¦ 23,4¦ 23,7¦ 24,0¦ 24,3¦ 24,6¦ 25,0¦ 25,3¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦8 ¦25,6¦25,9¦ 26,3¦ 26,6¦ 26,9¦ 27,2¦ 27,6¦ 27,9¦ 28,2¦ 28,6¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦9 ¦28,9¦29,2¦ 29,6¦ 29,9¦ 30,3¦ 30,6¦ 30,9¦ 31,3¦ 31,6¦ 32,0¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦10 ¦32,3¦32,6¦ 33,0¦ 33,3¦ 33,7¦ 34,0¦ 34,3¦ 34,7¦ 35,0¦ 35,4¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦11 ¦35,7¦36,0¦ 36,4¦ 36,7¦ 37,0¦ 37,3¦ 37,7¦ 38,0¦ 38,2¦ 38,7¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦12 ¦39,0¦39,3¦ 39,7¦ 40,0¦ 40,4¦ 40,7¦ 41,0¦ 41,4¦ 41,7¦ 42,1¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦13 ¦42,4¦42,7¦ 43,1¦ 43,4¦ 43,8¦ 44,1¦ 44,4¦ 44,8¦ 45,1¦ 45,5¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦14 ¦45,8¦46,1¦ 46,5¦ 46,8¦ 47,2¦ 47,5¦ 47,9¦ 48,2¦ 48,6¦ 48,9¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦15 ¦49,3¦49,6¦ 50,0¦ 50,3¦ 50,7¦ 51,0¦ 51,4¦ 51,7¦ 52,1¦ 52,4¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦16 ¦52,8¦53,1¦ 53,5¦ 53,8¦ 54,2¦ 54,5¦ 54,9¦ 55,2¦ 55,6¦ 55,9¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦17 ¦56,3¦56,6¦ 57,0¦ 57,3¦ 57,7¦ 58,0¦ 58,4¦ 58,7¦ 59,1¦ 59,4¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦18 ¦59,8¦60,1¦ 60,5¦ 60,8¦ 61,2¦ 61,5¦ 61,9¦ 62,2¦ 62,6¦ 62,9¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦19 ¦63,3¦63,7¦ 64,0¦ 64,4¦ 64,7¦ 65,1¦ 65,5¦ 65,8¦ 66,2¦ 66,5¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦20 ¦66,9¦67,3¦ 67,7¦ 68,0¦ 68,4¦ 68,8¦ 69,2¦ 69,6¦ 69,9¦ 70,3¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦21 ¦70,7¦71,1¦ 71,5¦ 71,8¦ 72,2¦ 72,6¦ 73,0¦ 73,4¦ 73,7¦ 74,1¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦22 ¦74,5¦74,9¦ 75,3¦ 75,7¦ 76,1¦ 76,5¦ 76,9¦ 77,3¦ 77,7¦ 78,1¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦23 ¦78,5¦78,9¦ 79,3¦ 79,7¦ 80,1¦ 80,5¦ 81,0¦ 81,4¦ 81,8¦ 82,2¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦24 ¦82,5¦83,0¦ 83,4¦ 83,8¦ 84,2¦ 84,6¦ 85,0¦ 85,4¦ 85,8¦ 86,2¦

+--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦25 ¦86,6¦87,0¦ 87,4¦ 87,8¦ 88,2¦ 88,6¦ 90,0¦ 90,4¦ 90,8¦ 91,2¦

¦--------+----+----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------

При использовании растворов Фелинга I и 2 в коническую колбу вместимостью 200 - 300 куб.см отмеривают 10 куб.см испытуемого раствора, добавляют по 10 куб.см растворов Фелинга I и 2, доводят в течение 3 мин до кипения, кипятят ровно 2 мин, быстро охлаждают проточной водой до комнатной температуры, прибавляют 10 куб.см раствора йодида калия, 10 куб.см раствора серной кислоты с массовой долей 25% и сейчас же титруют 0,1 моль/куб.дм раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 2 куб.см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Контрольный опыт проводят в тех же условиях, взяв вместо испытуемого раствора 10 куб.см дистиллированной воды.

Разность между величинами, полученными при контрольном опыте и при определении сахара в испытуемом растворе, умноженная на поправку к титру, соответствует количеству восстановленной меди, выраженному в куб.см точно 0,1 моль/куб.дм раствора тиосульфата натрия.

По количеству куб.см тиосульфата натрия находят количество мг инвертного сахара во взятых 10 куб.см испытуемого раствора (табл. 18)

Таблица 18

Пересчет тиосульфата натрия в инвертный сахар

(при использовании щелочного медно-цитратного раствора)

---------+-----------------------------------------------------------¬

¦Объем ¦Десятые доли миллилитра ¦

¦точно +-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+

¦0,1 ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦

¦моль/ +-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦куб.дм ¦Инвертный сахар мг ¦

¦раствора+-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----T-----+-----+

¦тиосуль-¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦ 10 ¦

¦фата ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦натрия, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦куб.см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦0 ¦ - ¦ 0,25¦ 0,50¦ 0,75¦ 1,00¦ 1,25¦ 1,50¦ 1,75¦ 2,00¦ 2,25¦

+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦1 ¦ 2,51¦ 2,77¦ 3,03¦ 3,29¦ 3,55¦ 3,81¦ 4,07¦ 4,33¦ 4,59¦ 4,85¦

+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦2 ¦ 5,11¦ 5,37¦ 5,63¦ 5,89¦ 6,15¦ 6,41¦ 6,67¦ 6,93¦ 7,19¦ 7,45¦

+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦3 ¦ 7,71¦ 7,97¦ 8,23¦ 8,49¦ 8,75¦ 9,01¦ 9,27¦ 9,53¦ 9,79¦10,05¦

+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦4 ¦10,31¦10,57¦10,83¦11,09¦11,35¦11,61¦11,87¦12,13¦12,39¦ 2,65¦

+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦5 ¦12,92¦13,19¦13,46¦13,73¦14,00¦14,27¦14,54¦14,81¦15,08¦ 5,35¦

+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦6 ¦15,62¦15,89¦16,16¦16,43¦16,70¦16,97¦17,24¦17,51¦17,78¦ 8,05¦

+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦7 ¦18,32¦18,59¦18,86¦19,13¦19,40¦19,67¦19,94¦20,21¦20,48¦ 0,75¦

+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦8 ¦21,02¦21,29¦21,56¦21,83¦22,10¦22,37¦22,64¦22,91¦23,18¦ 3,45¦

+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+

¦9 ¦23,73¦24,01¦24,29¦24,57¦24,85¦25,13¦25,41¦25,69¦ 5,97¦ 6,25¦

+--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+