- •Часть 1 из 43
- •Методические указания по лабораторному контролю качества продукции в общественном питании
- •1. Основные термины и определения, применяемые при
- •2. Входной контроль продукции
- •3. Отбор проб
- •3.1. Основные положения по отбору проб продукции
- •3.2. Порядок отбора проб для проведения лабораторного
- •3.3. Определение средней массы и выхода отдельных частей
- •Часть 2 из 43
- •4. Подготовка проб для проведения испытаний
- •4.1. Взвешивание проб
- •4.2. Гомогенизация проб
- •4.3. Подготовка проб полуфабрикатов
- •4.4. Подготовка проб блюд и изделий
- •Часть 3 из 43
- •5. Физико-химические методы, применяемые при контроле
- •5.1. Определение сухих веществ или влажности
- •5.1.1. Арбитражный метод (высушивание в сушильном шкафу
- •5.1.2. Ускоренный метод
- •5.1.3. Ускоренный весовой метод
- •Часть 4 из 43
- •5.1.4. Рефрактометрический метод (экспресс-метод)
- •5.2. Определение жира
- •5.2.1. Арбитражный метод
- •5.2.2. Весовой метод с экстракцией жира
- •5.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный)
- •Часть 5 из 43
- •5.2.4. Метод определения жира
- •5.2.5. Метод Гербера
- •Часть 6 из 43
- •5.2.6. Определение вида жира по числу Рейхерта-Мейссля
- •5.2.7. Обнаружение замены сливочного масла
- •5.2.7.1. Определение вида жира люминесцентным методом
- •5.2.7.2. Определение вида жира в кондитерских кремах,
- •5.3. Определение сахаров
- •Часть 7 из 43
- •5.3.1. Массовая доля сахара
- •5.3.2.1. Перманганатный метод Бертрана
- •5.3.2.2. Сладкие супы, крупяные полуфабрикаты и изделия,
- •5.3.4. Цианидный метод
- •5.3.5. Ускоренный цианидный метод
- •Часть 8 из 43
- •5.3.6. Цианидный фотоколориметрический метод
- •5.3.7. Бихроматный метод (ускоренный метод определения
- •5.3.8. Йодометрический метод
- •Часть 9 из 43
- •5.3.9. Рефрактометрический метод
- •5.3.10. Определение содержания сахара в пересчете
- •5.3.11. Определение массовой доли сахара. Сладкие супы
- •5.3.12. Массовая доля сахара.
- •5.3.13. Определение массовой доли сахара
- •5.3.14. Определение массовой доли молока
- •5.3.15. Определение массовой доли молока в сладких блюдах,
- •5.4. Определение массовой доли хлеба
- •Часть 10 из 43
- •5.4.1. Определение массовой доли хлеба в изделиях
- •5.4.2. Определение массовой доли риса
- •5.4.3. Определение массовой доли манной крупы
- •5.4.4. Качественное определение наполнителя в мясных
- •5.4.5. Определение содержания мяса
- •5.4.6. Продукты мясные. Определение содержания крахмала
- •5.5. Методы контроля свежести сырья, полуфабрикатов
- •5.6. Определение белков
- •5.6.1. Метод Къельдаля (арбитражный)
- •Часть 11 из 43
- •5.6.2. Фотометрический метод
- •5.6.3. Определение белка (метод Болотова)
- •5.7. Определение минеральных веществ (золы)
- •5.8. Определение хлористого натрия (поваренной соли)
- •5.8.1. Аргентометрический метод (метод Мора)
- •5.9. Определение витамина с (гост 24556)
- •5.9.1. Титриметрический метод
- •Часть 12 из 43
- •5.9.2. Титриметрический метод с использованием цистеина
- •5.10.1. Ионометрический метод определения нитратов
- •Часть 13 из 43
- •Часть 14 из 43
- •Часть 15 из 43
- •5.10.2. Фотометрический метод определения
- •5.10.3. Определение нитритов
- •Часть 16 из 43
- •5.11. Определение содержания яиц
- •5.11.1. Качественная реакция
- •5.11.2. Колориметрический метод определения стеролов
- •5.12. Напитки
- •5.12.1.1. Определение свежести настоящего чая
- •5.12.1.2. Определение экстрактивных веществ в настое чая
- •5.12.1.3. Определение крепости настоя чая по эталонам
- •5.12.1.4. Определение массы сухого чая,
- •5.12.1.5. Обнаружение питьевой соды в чае-заварке
- •5.12.1.6. Обнаружение жженного сахара в чае-заварке
- •Часть 17 из 43
- •5.12.1.7. Массовая доля сухих веществ в чае
- •5.12.2. Кофе, какао
- •5.12.2.1. Обнаружение замены натурального кофе
- •5.12.2.2. Определение массы натурального кофе
- •5.12.2.3. Определение массы порошка какао в напитках какао
- •5.12.2.4. Определение количества натурального кофе
- •5.12.2.5. Определение массовой доли сухих веществ
- •5.12.2.6. Определение сахара в кофе черном, чае,
- •5.12.2.7. Определение количества молока
- •5.12.3. Шоколад
- •5.12.3.1. Определение количества шоколада
- •Часть 18 из 43
- •5.12.4. Кипяченое молоко
- •5.12.4.1. Плотность молока
- •5.12.5. Плодово-ягодные прохладительные напитки, соки
- •5.12.5.1. Определение относительной плотности соков
- •5.12.5.2. Определение концентрации (степени разбавления)
- •5.12.6. Коктейли с молочными продуктами
- •5.12.6.1. Расчет правильности соблюдения рецептуры
- •5.12.7. Определение содержания этилового спирта
- •5.12.7.1. Расчет содержания этилового спирта в сиропе
- •6. Мучные кулинарные изделия
- •6.1.1. Пирожки печеные и жареные из дрожжевого теста
- •Часть 19 из 43
- •6.1.1.1. Массовая доля фарша (колбасы, сосисок, котлет)
- •6.1.1.2. Массовая доля сахара в основе
- •6.1.2. Пироги полуоткрытые дрожжевые с разными фаршами,
- •6.1.3. Чебуреки, беляши, манты, самсы
- •6.1.3.1. Массовая доля лука в фарше
- •6.1.3.2. Определение углеводов в луке репчатом
- •7. Контроль качества булочных и мучных кондитерских изделий
- •7.1. Сдобные булочные изделия
- •7.1.1. Отбор проб и подготовка их к испытанию
- •7.2. Мучные кондитерские изделия
- •7.2.1. Отбор проб и подготовка их к испытанию
- •8. Контроль качества продовольственного сырья
- •8.1. Определение качества меда натурального
- •8.1.1. Определение массовой доли воды
- •8.1.2. Определение массовой доли редуцирующих
- •8.1.3. Определение диастазного числа
- •8.1.4. Качественная реакция на оксиметилфурфурол
- •8.1.5. Количественное определение оксиметилфурфурола
- •8.1.7. Качественные реакции на обнаружение
- •9.1. Овощные полуфабрикаты
- •9.1.1. Определение содержания остаточного сернистого
- •10. Алкогольные напитки
- •10.1.1. Определение содержания общего экстракта
- •Часть 21 из 43
- •Часть 22 из 43
- •Часть 23 из 43
- •10.1.2. Методика составления и расчета рецептур
- •Часть 24 из 43
- •11. Контроль правильности проведения
- •11.1. Определение эффективности тепловой обработки мясных
- •11.1.1. Проба на пероксидазу
- •11.1.2. Проба на фосфатазу
- •11.2. Контроль качества фритюрного жира
- •11.2.1. Качественная проба на степень термического
- •11.2.2. Определение степени термического окисления
- •11.3. Расчет содержания сухих веществ и жира
- •Часть 25 из 43
- •11.4. Расчет рецептур полуфабрикатов и изделий
- •11.4.1. Расчет влажности теста, массовой доли сахара и жира
- •11.4.2. Расчет содержания хлеба в полуфабрикатах и
- •Часть 26 из 43
- •11.4.3. Расчет содержания муки и сахара в полуфабрикатах
- •11.4.4. Расчет содержания хлеба
- •11.4.5. Расчет содержания сахара, муки в творожном изделии
- •11.4.6. Расчет нормы вложения мяса в жареные натуральные
- •11.4.7 Расчет содержания молока (по результатам анализа)
- •12. Метод определения энергетической ценности
- •12.1. Методы лабораторного исследования блюд
- •13. Радиологический контроль
- •Часть 27 из 43
- •14. Методы определения правильности использования
- •14.1. Методы определения правильности использования
- •14.1.1. Обнаружение красного синтетического красителя
- •14.1.2. Метод идентификации разных синтетических
- •15. Микробиологический контроль
- •Часть 28 из 43
- •Часть 29 из 43
- •1. Общие положения
- •Часть 30 из 43
- •2. Условия проведения органолептического анализа
- •2.2. Требуемые приборы и материалы
- •2.3. Требования к специалистам
- •3. Методика проведения органолептического анализа
- •4. Система оценки результатов органолептического анализа
- •Часть 31 из 43
- •1. Открытые и закрытые бутерброды,
- •2. Банкетные закуски (канапе)
- •3. Гастрономические товары и консервы (порциями)
- •4. Салаты из соленых и квашеных овощей
- •5. Салаты из свежих овощей и плодов
- •6. Редис с маслом, с огурцами и яйцом
- •7. Салат из вареных овощей
- •8. Салат с мясом, или птицей, или дичью, или рыбой
- •9. Салат и закуски из маринованных свеклы и тыквы
- •10. Грибные закуски
- •11. Винегреты
- •12. Винегреты мясной и рыбный
- •13. Холодные блюда и закуски из яиц
- •14. Баклажаны, тушеные с помидорами
- •Часть 33 из 43
- •15. Холодные блюда и закуски из помидоров
- •16. Икра из овощей
- •17. Перец или кабачки, или баклажаны, фаршированные овощами
- •18. Закуски из сельди, или кильки, или хамсы, или салаки,
- •19. Рыба отварная, отварная под майонезом,
- •20. Рыба заливная и рыба фаршированная заливная
- •21. Мясо или язык, или птица, или кролик,
- •22. Мясо или птица, или кролик, или дичь жареные
- •23. Филе птицы или дичи под майонезом и фаршированное
- •24. Ассорти мясное
- •25. Мясо, язык, поросенок заливные
- •26. Заливное из птиц или дичи, или мясных продуктов в форме
- •27. Курица или поросенок фаршированные
- •Часть 34 из 43
- •28. Паштеты
- •29. Студни
- •30. Борщи
- •32. Рассольники
- •33. Супы картофельные с овощами, крупой, бобовыми,
- •34. Солянки
- •35. Супы молочные
- •36. Супы-пюре
- •37. Супы прозрачные
- •38. Холодные супы
- •39. Сладкие супы
- •40. Блюда из картофеля, овощей и грибов, отварных,
- •41. Блюда из картофеля, овощей протертых
- •42. Блюда из картофеля, овощей и грибов запеченных
- •43. Блюда из круп - каши
- •44. Блюда из круп - изделия из каш
- •45. Блюда из бобовых
- •46. Блюда из макаронных изделий
- •47. Блюда из яиц
- •48. Блюда из творога
- •49. Блюда из рыбы отварной, припущенной, тушеной
- •50. Блюда из рыбы жареной
- •51. Блюда из рыбы запеченной
- •Часть 37 из 43
- •52. Блюда из рыбной котлетной массы
- •53. Блюда из отварного мяса, субпродуктов
- •54. Блюда из жареного мяса, субпродуктов
- •55. Блюда из тушеного мяса, субпродуктов
- •Часть 38 из 43
- •56. Блюда из рубленого мяса
- •57. Блюда из мяса запеченного
- •58. Блюда из сельскохозяйственной птицы,
- •59. Гарниры для горячих блюд
- •Часть 39 из 43
- •60. Соусы
- •61. Плоды, ягоды, бахчевые свежие.
- •62. Плоды быстрозамороженные в сиропе
- •63. Плоды, ягоды с молоком, сметаной, сливками,
- •64. Компоты
- •65. Кисели
- •66. Желе
- •67. Муссы и самбуки
- •Часть 40 из 43
- •68. Кремы
- •69. Сливки, сметана взбитые
- •70. Суфле
- •71. Пудинги сухарный, яблочный с орехами, шарлотка яблочная
- •72. Корзиночки и гренки с плодами и ягодами
- •73. Яблоки печеные
- •74. Яблоки по-киевски и яблоки с рисом
- •75. Яблоки в тесте и в слойке
- •76. Мороженое
- •78. Кофе
- •Часть 41 из 43
- •79. Напитки какао, шоколад
- •80. Молоко, кисломолочные продукты, молочные и сливочные
- •81. Плодово-ягодные прохладительные напитки
- •82. Безалкогольные коктейли
- •83. Мучные блюда и мучные кулинарные изделия
- •84. Изделия булочные и сдобные
- •85. Сладости мучные
- •86. Пироги
- •87. Полуфабрикаты выпеченные для тортов и пирожных
- •Часть 42 из 43
- •16. Общие указания по приготовлению растворов
- •16.1. Растворы кислот
- •16.2. Растворы щелочей
- •16.3. Растворы солей
- •16.4. Основные растворы для определения содержания сахаров
- •Часть 43 из 43
- •16.5. Основные растворы для определения содержания
- •16.6. Индикаторы
5.9. Определение витамина с (гост 24556)
Титриметрический метод с визуальным титрованием используется для определения аскорбиновой кислоты в объектах, дающих светлоокрашенные экстракты, а в объектах, дающих темноокрашенные экстракты - титриметрический метод с потенциометрическим титрованием.
Титриметрический метод с использованием цистеина служит для
определения суммы аскорбиновой и дегидроаскорбиновой кислот
(витамина С). Метод применяется при возникновении разногласий в
оценке качества. Методики предназначены для определения витамина С в
-3
продуктах с массовой долей не менее 1 · 10 %.
5.9.1. Титриметрический метод
Метод основан на экстрагировании витамина С раствором кислоты (соляной, метафосфорной или смесью уксусной и метафосфорной) с последующим титрованием визуально или потенциометрическим раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; гомогенизатор; рН-метр-милливольтметр лабораторный; мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения; секундомер с точностью 0,2 с; воронки лабораторные диаметром от 5 до 10 см; колбы мерные лабораторные стеклянные, вместимостью 100, 150, 1000, 2000 куб.см; микробюретка с ценой деления не более 0,01 куб.см; колбы лабораторные стеклянные вместимостью 50, 100, 250 куб.см; палочки стеклянные, пипетки мерные лабораторные стеклянные на 1, 2, 5, 10, 20, 25 куб.см; стаканы лабораторные стеклянные вместимостью 50, 100, 1000 куб.см; ступка и пестик лабораторные фарфоровые соответственно с наружным диаметром 70 или 90 мм и высотой 90 мм; цилиндры мерные лабораторные стеклянные вместимостью 100, 250 куб.см; бумага фильтровальная лабораторная; песок кварцевый очищенный и прокаленный; вода дистиллированная; ацетон; 2,6-дихлорфенолиндофенолят натрия, раствор массовой концентрацией 0,250 г/куб.дм; кислота аскорбиновая должна соответствовать требованиям Государственной фармакопеи, растворы массовыми концентрациями 1,0 и 0,1 г/куб.дм; кислота азотная плотностью 1,41 г/куб.см, раствор с массовой долей 25%; кислота метафосфорная, растворы с массовой долей 3 и 6%. Раствор с массовой долей 3% готовят в день испытания разбавлением раствора с массовой долей 6%. Раствор с массовой долей 6% хранят в холодильнике в течение 10 дней; кислота соляная плотностью 1,19 г/куб.см раствор с массовой долей 2%; кислота уксусная ледяная и раствор с массовой долей 3%; кислота хлорная, раствор концентрации 0,1 моль/куб.дм, готовят перед обработкой электродов; кислота этилендиаминтетрауксусная или двунатриевая соль кислоты, раствор с массовой долей 5%; йодид калия, раствор с массовой долей 1% в растворе уксусной кислоты с массовой долей 3%, готовят перед обработкой электродов; ацетат натрия плавленый, насыщенный раствор (200 г соли растворяют в 300 куб.см воды); формальдегид, раствор с массовой долей 36 - 40%.
Часть 12 из 43
Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов по классу точности и качеству не ниже отечественных. Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации "чистый для анализа" и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Подготовка к испытанию. Приготовление экстрагирующего раствора. В качестве экстрагирующего раствора используют растворы кислот соляной с массовой долей 2%, метафосфорной с массовой долей 3% или смеси уксусной и метафосфорной кислот, которую готовят следующим образом: 15 г метафосфорной кислоты растворяют в 250 куб.см дистиллированной воды, прибавляют 40 куб.см ледяной уксусной кислоты, доводят водой до объема 500 куб.см, перемешивают и фильтруют в склянку с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более 10 дней.
Приготовление стандартных растворов аскорбиновой кислоты. Для приготовления раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/куб.дм взвешивают 0,1 г аскорбиновой кислоты с точностью до 0,0001 г, растворяют в экстрагирующее растворе в мерной колбе вместимостью 100 куб.см, доводят до метки тем же раствором и перемешивают. Для приготовления раствора концентрации 0,1 г/куб.дм вносят пипеткой 10 куб.см раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/куб.дм в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают. Растворы аскорбиновой кислоты неустойчивы, поэтому их готовят перед проведением испытания.
Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и определение его титра. 0,05 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют приблизительно в 150 куб.см горячей воды, предварительно прокипяченной в течение 30 мин или содержащей 0,042 г бикарбоната натрия, охлаждают до комнатной температуры, доводят до объема 200 куб.см той же охлажденной водой, перемешивают, фильтруют в темную склянку. Раствор хранят в холодильнике не более 10 суток. Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия устанавливают по стандартному раствору аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 или 0,1 г/куб.дм в день проведения испытания. Для этого в две колбы вместимостью 50 или 100 куб.см, в которые предварительно прибавлено по 9 куб.см воды, вносят пипеткой 1 куб.см раствора аскорбиновой кислоты и быстро титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15 - 20 с. Одновременно проводят контрольное испытание. Для этого в колбу вместимостью 50 или 100 куб.см вносят 1 куб.см экстрагирующего раствора, 9 куб.см дистиллированной воды и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия; титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в граммах аскорбиновой кислоты, эквивалентного одному кубическому сантиметру раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (Т), вычисляют по формуле:
m
Т = ------- (55)
V - V
1 2
где m - масса аскорбиновой кислоты, содержащаяся в куб.см
стандартного раствора, г;
V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия,
1
израсходованный на титрование стандартного раствора аскорбиновой
кислоты, куб.см;
V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия,
2
израсходованный на контрольное титрование, куб.см.
Приготовление раствора ацетатного буфера с рН4. Растворяют 300 г безводного ацетата натрия в 700 куб.см дистиллированной воды, добавляют 1000 куб.см ледяной уксусной кислоты, перемешивают и с помощью рН-метра устанавливают рН4, добавляя при необходимости снова кислоту.
Подготовка электродов для потенциометрического титрования. Измерительный платиновый электрод помещают в стакан вместимостью 50 куб.см с раствором азотной кислоты, кипятят от 5 до 10 мин, промывают дистиллированной водой и оставляют в воде на 2 - 3 суток. Затем измерительный и вспомогательный электроды опускают в стакан вместимостью 100 куб.см с раствором хлорной кислоты и замыкают накоротко (т.е. соединяют клеммы между собой). Через 2 ч электроды вынимают, не размыкая, промывают дистиллированной водой и помещают в стакан вместимостью 50 куб.см; измерительный - с раствором йодида калия, вспомогательный - с дистиллированной водой. Через 15 мин электроды размыкают. Измерительный электрод промывают дистиллированной водой. Обработке подвергают электроды, не бывшие в употреблении, или после перерыва в работе более 6 мес. Хранят в стакане с дистиллированной водой.
Проведение испытания. Экстрагирование. Для приготовления экстракта навеску пробы массой от 5 до 50 г взвешивают с точностью до 0,01 г.
Величину навески и разбавление определяют из ориентировочного содержания витамина С в продукте, чувствительности метода, а также из того, что проба для титрования должна содержать 0,10 - 0,15 мг аскорбиновой кислоты.
Так при содержании витамина С до 10 мг на 100 г навеска должна составлять 25 - 50 г в объеме 200 - 250 см, при содержании порядка 40 - 50 мг на 100 г - навеска 5 г в объеме 100 куб.см: так, для сиропа из плодов шиповника, плодов шиповника очищенных, пюре из шиповника с сахаром, хвои - 5 г; чая витаминизированного плиточного - 2 - 5; хлеба витаминизированного - 60 г; молока витаминизированного - 5 куб.см; плотной части первого и третьего блюд, плодово-ягодных сладких блюд - 20 - 30 г; жидкой части первого и третьего блюд - 20 - 50 куб.см; супов-пюре - 20 - 50 г.
Для экстрагирования витамина С из сухих продуктов навеску пробы от 5 до 10 г растирают в ступке с небольшим количеством экстрагирующего раствора кислоты или смеси кислот (не менее 1 куб.см раствора на 1 г пробы) и песка, переносят в мерную колбу или мерный цилиндр вместимостью 100 куб.см, смывая ступку и пестик небольшими порциями экстрагирующего раствора по тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.
Для экстрагирования витамина С из продуктов плотной консистенции навеску пробы от 5 до 50 г гомогенизируют не более 2 мин с небольшим количеством экстрагирующего раствора (не менее 1 куб.см раствора на 1 г пробы) и переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 куб.см, обмывая гомогенизатор небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.
Для экстрагирования витамина С из жидких продуктов навеску пробы от 5 до 50 г переносят в мерные колбу или цилиндр вместимостью 100 куб.см, обмывая стенки стакана небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.
При исследовании продуктов, содержащих диоксид серы (SO2) (для сульфитированного картофеля) навеску пробы от 5 до 50 г обрабатывают в зависимости от вида продукта, как указано выше, переносят в мерные колбу или цилиндр вместимостью 100 куб.см, добавляют ацетон в объеме 1/5 части массы навески, перемешивают и доводят объем до метки экстрагирующим раствором. Выдерживают 10 мин. Перемешивают и фильтруют.
При исследовании продуктов, фасованных в металлическую тару, навеску пробы от 5 до 30 г обрабатывают, как указано выше, переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 куб.см при помощи экстрагирующего раствора, доводят до объема 50 куб.см и перемешивают. Через 10 мин прибавляют 10 куб.см насыщенного ацетата натрия или 30 куб.см раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты или ее соли, перемешивают, доводят объем до метки экстрагирующим раствором, снова перемешивают и фильтруют.
Полученные экстракты сразу используют для титрования.
Визуальное титрование. В колбу вместимостью 50 или 100 куб.см пипеткой вносят от 1 до 10 куб.см экстракта, полученного как описано выше, доводят объем водой до 10 куб.см и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 - 20 с.
Одновременно проводят контрольное испытание на содержание в продукте редуцирующих веществ. Для этого в колбу помещают такой же объем экстракта, как указано выше, прибавляют равный ему объем ацетатного буферного раствора, раствор формальдегида, равном половине объема буферного раствора, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин, закрыв предварительно колбу пробкой. Затем содержимое титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.
Потенциометрическое титрование. В стакан вместимостью 50 куб.см вносят пипеткой объем экстракта, полученного, как указано выше, но не более 25 куб.см, прибавляют экстрагирующий раствор приблизительно до объема 30 куб.см и погружают электроды рН-метра-милливольтметра так, чтобы при перемешивании они не касались магнитного стержня мешалки. Затем титруют потенциометрически из микробюретки раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. Раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия прибавляют порциями по 0,1 - 0,2 куб.см при постоянном перемешивании. Записывают показания прибора в милливольтах, соответствующие каждому прибавленному раствору 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. При титровании стрелка прибора сначала отклоняется влево, затем ее движение замедляется и после точки эквивалентности стрелка отклоняется вправо. Объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, соответствующий точке эквивалентности и, следовательно, израсходованный на титрование объема, устанавливают по максимальной разнице ("скачку") двух соседних показаний прибора или по потенциометрической кривой зависимости величины потенциала в милливольтах от объема раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в кубических сантиметрах.
Одновременно проводят контрольное титрование на содержание в продукте редуцирующих веществ, как указано выше. Раствор титруют потенциометрически. За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титрований одного экстракта. При повторном титровании в области предполагаемой точки эквивалентности раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия прибавляют по 1 - 2 капли.
Обработка результатов. Массовую долю аскорбиновой кислоты (X, %) вычисляют по формуле
(V - V ) · Т · V · 100
1 2 3
X = ------------------------ (56)
V · m
4
где V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия,
1
израсходованный на титрование экстракта, куб.см;
V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия,
2
израсходованный на контрольное титрование, куб.см;
Т - титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, г/куб.см;
V - объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С
3
из навески продукта, куб.см;
V - объем экстракта, используемый для титрования, куб.см;
4
m - масса навески продукта, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления
проводят до четырех значащих цифр после запятой, результат округляют
-3
до трех значащих цифр и выражают в виде произведения числа на 10 .
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 3% от среднего арифметического значения при доверительной вероятности Р = 0,95.