16.2. Растворы щелочей

16.2.1. Гидроксиды натрия или калия. Исходными реактивами являются гидроксид натрия (едкий натр), NaOH, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4328 или гидроксид калия (едкое кали), КОН, х.ч. или ч.д.а., по действующей нормативной документации.

2,5 моль/куб.дм (2,5 н) раствор. 250 г гидроксида натрия растворяют в фарфоровом или фторопластовом стакане в 250 куб.см воды. После охлаждения раствора до комнатной температуры его переносят в стеклянный или полиэтиленовый сосуд, закрывают резиновой или полиэтиленовой пробкой и в течение 2 - 3 недель выдерживают до полного осаждения углекислого натрия, не растворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации.

В отстоявшемся прозрачном концентрированном растворе

устанавливают массовую концентрацию гидроокиси натрия по плотности

(с применением таблиц) или титрованием. При титрометрическом

определении 1 куб.см раствора, отобранного пипеткой на 1 мл, доводят

водой до 40 куб.см и титруют из бюретки вместимостью 50 куб.см

раствором серной или соляной кислоты молярной концентрации 1

моль/куб.дм. 1 куб.см раствора серной кислоты молярной концентрации

точно С (1/2 H SO ) = 1 моль/куб.дм или соляной кислотой молярной

2 4

концентрации точно С (1/2 НСL) = 1 моль/куб.дм соответствует 0,04 г

гидроокиси натрия.

Количество гидроокиси натрия (г) в 1 куб.см раствора рассчитывают по формуле:

m = V · 0,04

где V - количество кислоты, пошедшее на титрование 1 куб.см раствора NaOH.

Для приготовления 1 куб.дм раствора гидроокиси натрия берут объемы концентрированного раствора, соответствующие массам гидроокиси натрия в граммах:

C(NaOH) = 2,5 моль/куб.дм (2,5 н) - 100 г NaOH (10%);

C(NaOH) = 1 моль/куб.дм (1 н) - 40 г NaOH (40%);

C(NaOH) = 0,5 моль/куб.дм (0,5 н) - 20 г NaOH;

C(NaOH) = 0,1 моль/куб.дм (0,1 н) - 4,0 г NaOH.

Точность 2,5 моль/куб.дм раствора проверяют титрованием соляной или серной кислотой в присутствии фенолфталеина.

На 10 куб.см точно 2,5 моль/куб.дм (2,5 н) раствора гидроксида натрия или гидроксида калия должно пойти 25 куб.см точно 1 моль/куб.дм (1 н) раствора соляной или 1 моль/куб.дм (1 н) раствора серной кислоты. Если кислоты идет на титрование больше или меньше, то концентрацию раствора гидроокиси натрия соответственно уменьшают, разбавляя водой или увеличивают добавляя раствор гидроксида натрия с массовой долей 45%.

1 моль/куб.дм (1 н) раствор. Из концентрированного раствора

путем разбавления водой, освобожденной от СО , готовят раствор с

2

массовой долей 4% (приблизительно), плотностью 1,043 г/куб.см.

Коэффициент поправки 1 моль/куб.дм растворов NaOH и КОН устанавливают по 1 моль/куб.дм (1 н) раствору соляной или 1 моль/куб.дм (1 н) серной кислоты, приготовленному из фиксанала (К = 1), или с установленным коэффициентом поправки. В этом случае в 3 - 4 конические колбы отмеривают пипеткой 10 - 20 куб.см растворов NaOH или КОН добавляют по 3 - 4 капли раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют соответствующим раствором соляной или серной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Коэффициент поправки вычисляют по формуле

К = V · К / V (102)

1 1 2

где К - коэффициент поправки;

V - объем раствора кислоты, израсходованной на титрование,

1

куб.см;

К - коэффициент поправки использованного раствора кислоты;

1

V - объем раствора NaOH или КОН, взятый для титрования,

2

куб.см.

Коэффициент поправки растворов NaOH и КОН проверяют не реже 1 раза в месяц, а при наличии резких колебаний температуры окружающего воздуха - чаще.

1 моль/куб.дм (1 н) раствор, используемый для осаждения

мешающих несахаров в комплексе с 1 моль/куб.дм (1 н) раствором

сульфата цинка, может содержать некоторое количество карбонатов и

при этом хорошо выполнять свою функцию. Его можно приготовить

непосредственно из сухого реактива: взвешивают 40 - 45 г NaOH или 56

- 60 г КОН в фарфоровой чашке, смывают небольшим количеством воды

без СО верхний слой карбоната, обмытые кристаллы растворяют в 100 -

2

150 куб.см воды и, после охлаждения, разбавляют до объема 1000

куб.см. Затем устанавливают эквивалентное соотношение этих

растворов, как указано ниже.

Рис. 4 Приспособление для очистки воздуха

от углекислого газа

1 - промывные склянки с концентрированным раствором NaOH;

2 - склянка, из которой удаляют углекислоту;

3 - патрубок для соединения с вакуум-насосом.

*****НА БУМАЖНОМ НОСИТЕЛЕ

0,1 моль/куб.дм (0,1 н) раствор. Приготовленный 1 моль/куб.дм (1 н) раствор NaOH разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. Один объем 1 моль/куб.дм (1 н) раствора NaOH и 9 объемов дистиллированной воды смешивают непосредственно в сосуде для хранения раствора, а затем устанавливают коэффициент поправки.

Растворы с массовой долей 15% и 2% (приблизительно). Взвешивают на технических весах, соответственно 150 и 20 г твердого NaOH, осторожно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, и разбавляют такой же водой до 1000 куб.см.

Если приготовлен предварительно концентрированный раствор NaOH, то его разбавляют дистиллированной водой до плотности, соответственно 1,164 и 1,021 г/куб.см.

16.2.2. Гидроксид бария, насыщенный раствор. Исходным реактивом

является гидроксид бария (Ва(ОН) · 8Н О), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ

2 2

4107-78. Растворяют в воде Ва(ОН) при нагревании (70 - 80 град. C)

2

до насыщения. При охлаждении из раствора выпадает кристаллический

гидроксид бария с большим содержанием в нем карбоната бария;

прозрачную жидкость осторожно сливают с помощью сифона в склянку, из

которой предварительно удаляют углекислоту, пропуская через нее

поток воздуха, лишенного углекислоты, (в течение нескольких часов)

для чего воздух пропускают через промывные склянки с

концентрированным раствором едкого кали или едкого натра или

V-образные трубки с натронной известью.

С этой целью склянку, из которой удаляют углекислоту, соединяют с промывными склянками с помощью стеклянной трубки, вставленной в пробку, промывные склянки также соединяют между собой с помощью стеклянных трубок, вставленных в пробки (рис. 8). Вторую стеклянную трубку склянки присоединяют к водоструйному насосу посредством резиновой трубки с зажимом. По окончании продувания резиновую трубку перекрывают зажимом.

16.2.3. Гидроксид аммония (водный раствор аммиака с массовой долей 25% и плотностью 0,907 г/куб.см), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 15% и 10%. Готовят разбавлением, соответственно: 622 и 423 куб.см водного раствора с массовой долей 25% аммиака дистиллированной водой до 1000 куб.см.