5.3.4. Цианидный метод

Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферат (III) калия в гексацианоферат (II) калия.

Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы конические вместимостью 100 или 150 куб.см; бюретки для горячего титрования вместимостью 25 или 50 куб.см с изогнутым концом или прямые; пипетки вместимостью 5, 10 и 20 куб.см; капельница стеклянная; часы песочные на 1,3 мин; плита электрическая; гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль), феррицианид, раствор массовой допей 1%; метиленовый голубой 1%; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5 моль/куб.дм (2,5 н); вода дистиллированная.

Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 куб.см вносят 20 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия <15> и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствору приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипении раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается.

--------------------------------

<15> При концентрации сахара в испытуемом растворе от 0,25% и выше.

Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 куб.см вносят пипеткой 20 или 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III) калия и, соответственно, 5 или 2,5 куб.см раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки проливают испытуемый раствор на 0,3 - 0,5 куб.см меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1 - 1,5 мин и кипятят точно 1 мин при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5 - 6 куб.см испытуемого раствора.

Обработка результатов. Массовую долю редуцирующих сахаров до

инверсии сахарозы (X ) или после гидролиза крахмала (X ) в процентах

1 2

(в зависимости от взятого объема раствора гексацианоферрата (III)

калия вычисляют по формуле

K · (20,12 + 0,035 · V) · V · 100

1

X (X ) = ---------------------------------- (для объема (24)

1 m · V · 1000 20 куб.см)

При концентрации сахара в растворе менее 0,25% берут 10 куб.см

раствора гексацианоферрата (III) калия и 2,5 куб.см раствора

гидроксида натрия.

K · (10,06 + 0,0175 · V) · V · 100

1

X (X ) = ----------------------------------- (для объема (25)

1 m · V · 1000 10 куб.см)

где K - поправочный коэффициент на раствор гексацианоферрата

(III) калия с массовой долей 1%;

V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на

восстановление 20 или 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III)

калия с массовой долей 1% при контрольном титровании; см;

m - масса навески изделия, г;

20,12 и 0,035; 10,06 и 0,0175 - эмпирические коэффициенты;

V - объем мерной колбы, в которую перенесена навеска, куб.см;

1

1000 - коэффициент пересчета мг в г.

Массовую долю редуцирующих веществ (X ) после инверсии сахарозы

2

(дисахаридов) в процентах (в зависимости от объема раствора

гексацианоферрата (III) калия вычисляют по формуле

K · (20,12 + 0,035 · V) · V · 100

1

X = ---------------------------------- (для объема (26)

2 m · V · V · 1000 20 куб.см)

3

K · (10,06 + 0,0175 · V) · V · V · 100

1 2

X = ---------------------------------------- (для объема (27)

3 m · V · V · 1000 10 куб.см)

3

где V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на

восстановление 20 или 10 куб.см раствора гексацианоферрата (III)

калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, куб.см;

V - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия

2

сахарозы (дисахаридов), куб.см;

V - объем раствора, взятый для инверсии, куб.см.

3

Остальные обозначения, как в формулах (24) и (25).

Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (21).

Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формуле вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г). Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.