Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KOLIChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
6.47 Mб
Скачать

Лабораторна робота визначення масової частки кристалізаційної води в кристалогідраті

Мета: визначити масову частку кристалізаційної води в кристалогідраті, розрахувати абсолютну і відносну похибки аналізу.

Суть методу: визначення кристалізаційної в кристалогідраті води відноситься до методу непрямої відгонки. Наважку кристалогідрату висушують при температурі 115°С до постійної маси та зважують. Через різницю в масі до та після висушування розраховують масову частку кристалізаційної води в кристалогідраті.

План експерименту:

1. Розрахунок маси наважки кристалогідрату:

де: m(H2O) = 0,1 г – норма видаленої води, за методом відгонки;

Wтеор.2О) – приблизна теоретична масова частка кристалізаційної води в кристалогідраті, %.

де: z – кількість молекул води.

2. Взяття наважки.

Спочатку розраховану наважку кристалогідрату зважити на технохімічних терезах, а потім на аналітичних у межах mн ± 0,1 г.

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

mб з н

=

mб

=

mн

=

  1. Висушування наважки кристалогідрату в сушильній шафі при t°= 115°С протягом 1 години.

  2. Охолодження бюкса з сіллю в ексикаторі протягом 15 хвилин і зважування на аналітичних терезах.

Результат зважування:

m б з гр.ф.

=

  1. Повторне висушування бюкса з сіллю, охолодження в ексикаторі і зважування.

Результат зважування:

б з гр.ф.

=

Увага: сушити до постійної маси!

  1. Розрахунок результатів аналізу.

6.1. Розрахунок практичного вмісту води:

6.2. Розрахунок абсолютної похибки аналізу:

6.3. Розрахунок відносної похибки аналізу:

7. Висновки.

Лабораторна робота визначення масової частки сульфат-іонів у магній сульфаті гравіметричним методом осадження

Мета: визначити масову частку сульфат-іонів у препараті, розрахувати абсолютну і відносну помилки експерименту.

Суть методу: визначення сульфат-іонів в препараті магній сульфату відноситься до методу осадження та засновано на практично незворотній хімічній реакції:

MgSO4 + BaCl2 → BaSO4↓ + MgCl2

SO42- + Ba2+ → BaSO4

Наважку препарату магній сульфату розчиняють у дистильованій воді, SO42--іони осаджують розчином барій хлориду у вигляді малорозчинного осаду барій сульфату; одержаний осад фільтрують, промивають, висушують, прожарюють до постійної маси та зважують. Через масу зваженого осаду барій сульфату розраховують вміст сульфат-іонів.

Схема аналізу:

осаджена форма гравіметрична

форма

План експерименту:

1. Розрахунок маси наважки кристалогідрату магній сульфату:

де: 0,4 г – норма важкого кристалічного осаду;

Wтеор.(SO42-) – приблизна теоретична масова частка сульфат-іонів в кристалогідраті, %:

– гравіметричний фактор:

2. Взяття наважки препарату на аналітичних терезах у межах mн ± 0,1 г.

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

mб з н

=

mб

=

mн

=

3. Приготування розчину MgSO4 в термостійкому хімічному стакані об'ємом 150 см3.

Наважку MgSО4·7H2O кількісно перенести у хімічний стакан, розчинити в 30 см3 дистильованої води, додати 2 см3 10 % розчину хлоридної кислоти.

4. Розрахунок об'єму розчину осаджувача.

де: 1,5 – коефіцієнт надлишку осаджувача (розчин барій хлориду нелеткий, тому розрахований об'єм осаджувача збільшують на 50 %);

с(1/2ВаСl2) – молярна концентрація еквіваленту 1 моль/дм3.

5. Приготування розчину осаджувача в термостійкому хімічному стакані об'ємом 100 cм3.

У хімічний стакан за допомогою мірного циліндру відмірити 5 cм3 розчину барій хлориду з с(1/2ВаСl2) = 1 моль/дм3 та додати 50 cм3 дистильованої води.

6. Осадження іонів SO42- згідно до умов одержання кристалічних осадів.

Обидва стакани з розчинами одночасно нагріти на водяній бані до 60ºС.

Потім до розчину MgSO4 повільно, по краплях, при безперервному перемішуванні скляною паличкою, додати розчин барій хлориду.

7. Перевірка на повноту осадження.

Коли рідина над осадом посвітлішає, перевірити повноту осадження.

8. Дозрівання осаду – це процес збільшення кристалів осаду за розрахунок розчинення дрібних кристалів та осадження їх на більш великих кристалах. Це пасивний процес, тому зводиться до перебування осаду у теплі на протязі доби.

Стакан з осадом і скляною паличкою накрити папером, щоб виключити попадання пилу, і залишити для дозрівання осаду до наступного заняття.

9. Декантація, фільтрування та промивання осаду.

Зібрати установку для фільтрування. Використовувати беззольний фільтр «синя стрічка». Спочатку відділення осаду від розчину вести декантацією – зливати по скляній паличці на фільтр розчин до тих пір, доки осад не почне змучуватися. Коли майже увесь розчин злитий і осад починає змучуватися, у стакан з осадом додати 50 см3 промивної рідини (суміш дистильованої води та декількох крапель розчину осаджувача) і перемішати осад скляною паличкою, дати відстоятися та знов декантувати. Цю операцію повторити тричі.

Далі осад перенести на фільтр, при цьому направляти струмінь з промивалки на стінки стакану. Потім осад на фільтрі ще раз промити дистильованою водою.

10. Висушування осаду на фільтрі.

Фільтр з осадом разом із лійкою підсушити в сушильній шафі при температурі 105ºC так, щоб папір не був пересушений.

11. Озолення фільтру – це процес спалювання фільтру.

Фільтр зняти з лійки, згорнути його та перенести у тигель доведений до постійної маси. Тигель помістити у муфельну піч і провести озолення фільтру.

12. Прожарювання осаду у муфельній печі при температурі 800ºС протягом 1 години.

13. Охолодження тиглю з осадом в ексикаторі та зважування на аналітичних терезах.

Результат зважування:

mт з гр.ф.

=

14. Прожарювання осаду до постійної маси.

Результати зважування:

т з гр.ф.

=

mт.

=

mгр.ф.

=

15. Розрахунок результатів аналізу.

15.1. Розрахунок практичної масової частки сульфат-іонів у препараті магній сульфату:

15.2. Розрахунок абсолютної похибки аналізу.

15.3. Розрахунок відносної похибки аналізу.

16. Висновки.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]