Лабораторна робота визначення масової частки кристалізаційної води в кристалогідраті

Мета: визначити масову частку кристалізаційної води в кристалогідраті, розрахувати абсолютну і відносну похибки аналізу.

Суть методу: визначення кристалізаційної в кристалогідраті води відноситься до методу непрямої відгонки. Наважку кристалогідрату висушують при температурі 115°С до постійної маси та зважують. Через різницю в масі до та після висушування розраховують масову частку кристалізаційної води в кристалогідраті.

План експерименту:

1. Розрахунок маси наважки кристалогідрату:

де: m(H₂O) = 0,1 г – норма видаленої води, за методом відгонки;

W_теор.(Н₂О) – приблизна теоретична масова частка кристалізаційної води в кристалогідраті, %.

де: z – кількість молекул води.

2. Взяття наважки.

Спочатку розраховану наважку кристалогідрату зважити на технохімічних терезах, а потім на аналітичних у межах m_н ± 0,1 г.

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

mб з н	=
mб	=
mн	=

3. Висушування наважки кристалогідрату в сушильній шафі при t°= 115°С протягом 1 години.

4. Охолодження бюкса з сіллю в ексикаторі протягом 15 хвилин і зважування на аналітичних терезах.

Результат зважування:

m б з гр.ф.

=

3. Повторне висушування бюкса з сіллю, охолодження в ексикаторі і зважування.

Результат зважування:

m´б з гр.ф.

=

Увага: сушити до постійної маси!

3. Розрахунок результатів аналізу.

6.1. Розрахунок практичного вмісту води:

6.2. Розрахунок абсолютної похибки аналізу:

6.3. Розрахунок відносної похибки аналізу:

7. Висновки.

Лабораторна робота визначення масової частки сульфат-іонів у магній сульфаті гравіметричним методом осадження

Мета: визначити масову частку сульфат-іонів у препараті, розрахувати абсолютну і відносну помилки експерименту.

Суть методу: визначення сульфат-іонів в препараті магній сульфату відноситься до методу осадження та засновано на практично незворотній хімічній реакції:

MgSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄↓ + MgCl₂

SO₄^2- + Ba²⁺ → BaSO₄↓

Наважку препарату магній сульфату розчиняють у дистильованій воді, SO₄^2--іони осаджують розчином барій хлориду у вигляді малорозчинного осаду барій сульфату; одержаний осад фільтрують, промивають, висушують, прожарюють до постійної маси та зважують. Через масу зваженого осаду барій сульфату розраховують вміст сульфат-іонів.

Схема аналізу:

^{осаджена форма гравіметрична}

^форма

План експерименту:

1. Розрахунок маси наважки кристалогідрату магній сульфату:

де: 0,4 г – норма важкого кристалічного осаду;

W_теор.(SO₄^2-) – приблизна теоретична масова частка сульфат-іонів в кристалогідраті, %:

– гравіметричний фактор:

2. Взяття наважки препарату на аналітичних терезах у межах m_н ± 0,1 г.

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

mб з н	=
mб	=
mн	=

3. Приготування розчину MgSO₄ в термостійкому хімічному стакані об'ємом 150 см³.

Наважку MgSО₄·7H₂O кількісно перенести у хімічний стакан, розчинити в 30 см³ дистильованої води, додати 2 см³ 10 % розчину хлоридної кислоти.

4. Розрахунок об'єму розчину осаджувача.

де: 1,5 – коефіцієнт надлишку осаджувача (розчин барій хлориду нелеткий, тому розрахований об'єм осаджувача збільшують на 50 %);

с(1/2ВаСl₂) – молярна концентрація еквіваленту 1 моль/дм³.

5. Приготування розчину осаджувача в термостійкому хімічному стакані об'ємом 100 cм³.

У хімічний стакан за допомогою мірного циліндру відмірити 5 cм³ розчину барій хлориду з с(1/2ВаСl₂) = 1 моль/дм³ та додати 50 cм³ дистильованої води.

6. Осадження іонів SO₄^2- згідно до умов одержання кристалічних осадів.

Обидва стакани з розчинами одночасно нагріти на водяній бані до 60ºС.

Потім до розчину MgSO₄ повільно, по краплях, при безперервному перемішуванні скляною паличкою, додати розчин барій хлориду.

7. Перевірка на повноту осадження.

Коли рідина над осадом посвітлішає, перевірити повноту осадження.

8. Дозрівання осаду – це процес збільшення кристалів осаду за розрахунок розчинення дрібних кристалів та осадження їх на більш великих кристалах. Це пасивний процес, тому зводиться до перебування осаду у теплі на протязі доби.

Стакан з осадом і скляною паличкою накрити папером, щоб виключити попадання пилу, і залишити для дозрівання осаду до наступного заняття.

9. Декантація, фільтрування та промивання осаду.

Зібрати установку для фільтрування. Використовувати беззольний фільтр «синя стрічка». Спочатку відділення осаду від розчину вести декантацією – зливати по скляній паличці на фільтр розчин до тих пір, доки осад не почне змучуватися. Коли майже увесь розчин злитий і осад починає змучуватися, у стакан з осадом додати 50 см³ промивної рідини (суміш дистильованої води та декількох крапель розчину осаджувача) і перемішати осад скляною паличкою, дати відстоятися та знов декантувати. Цю операцію повторити тричі.

Далі осад перенести на фільтр, при цьому направляти струмінь з промивалки на стінки стакану. Потім осад на фільтрі ще раз промити дистильованою водою.

10. Висушування осаду на фільтрі.

Фільтр з осадом разом із лійкою підсушити в сушильній шафі при температурі 105ºC так, щоб папір не був пересушений.

11. Озолення фільтру – це процес спалювання фільтру.

Фільтр зняти з лійки, згорнути його та перенести у тигель доведений до постійної маси. Тигель помістити у муфельну піч і провести озолення фільтру.

12. Прожарювання осаду у муфельній печі при температурі 800ºС протягом 1 години.

13. Охолодження тиглю з осадом в ексикаторі та зважування на аналітичних терезах.

Результат зважування:

mт з гр.ф.

=

14. Прожарювання осаду до постійної маси.

Результати зважування:

m´т з гр.ф.	=
mт.	=
mгр.ф.	=

15. Розрахунок результатів аналізу.

15.1. Розрахунок практичної масової частки сульфат-іонів у препараті магній сульфату:

15.2. Розрахунок абсолютної похибки аналізу.

15.3. Розрахунок відносної похибки аналізу.

16. Висновки.