- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів
- •Метод виділення
- •Метод відгонки
- •Методи осадження
- •Вимоги до осадженої форми
- •Вимоги до гравіметричної форми
- •Вимоги до осаджувача
- •Умови осадження кристалічних осадів
- •Умови осадження аморфних осадів
- •Послідовність аналітичних операцій в гравіметричному методі осадження
- •Практична робота розрахунок величини наважки в гравіметричному аналізі
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок кількості осаджувача
- •Приклад розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок результатів аналізу в гравіметрії
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення масової частки кристалізаційної води в кристалогідраті
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки сульфат-іонів у магній сульфаті гравіметричним методом осадження
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки феруму в кристалогідраті ферум(іі) сульфату
- •План експерименту:
- •Контрольні питання:
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу
- •Вимоги до реакцій у титриметричному аналізі
- •Класифікація методів титриметрії в залежності від типу реакції
- •Класифікація методів титриметрії за способом титрування
- •Способи приготування стандартних розчинів
- •1. Приготування первинних стандартних розчинів
- •2. Приготування вторинних стандартних розчинів
- •3. Приготування стандартних розчинів із фіксаналів
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •3.1. Способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •3.2. Розрахункові формули титриметрії
- •Глава 4. Метод кислотно–основного титрування
- •4.1. Теоретичні основи методу
- •Індикатори методу кислотно-основного титрування
- •Показник індикаторів рК, показник титрування рН
- •Класифікація індикаторів
- •Криві титрування
- •1. Титрування сильних кислот сильними основами (Рис 1.)
- •2.Титрування слабких основ сильними кислотами. (Рис 2.)
- •3. Титрування слабких кислот сильними основами. (Рис 3.)
- •4. Титрування слабких кислот слабкими основами.
- •5. Титрування багатоосновних кислот (Рис 4.)
- •Кислотно-основне титрування в неводних середовищах
- •Робочі розчини у методах неводного титрування
- •Практичне використання методів кислотно-основного титрування в аналізі фармацевтичних препаратів
- •Практична робота способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •Приклади розв’язання задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Рішення:
- •І Метод окремих наважок
- •Використаний прийом – метод окремих наважок.
- •Розв’язання задачі
- •Задачі для аудиторної роботи
- •Індивідуальні завдання для самостійної роботи студентів з теми «Метод кислотно-основного титрування»
- •Лабораторна робота калібрування мірного посуду. Визначення вмісту піпетки
- •План експерименту
- •Розрахунок маси наважки натрій гідроксиду
- •Взяття наважки лугу
- •Приготування розчину лугу
- •Приготування робочого розчину лугу
- •Висновок лабораторна робота аналіз мінеральної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Зважувати концентровані кислоти треба в скляному бюксі із закритою кришкою і дуже обережно!!!
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •II. Приготування розчину первинного стандарту натрій тетраборату
- •III. Стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •IV. Висновок.
- •Визначення масової частки натрій карбонату у препараті проводять за II-ю точкою еквівалентності План експерименту
- •Лабораторна робота визначення вмісту аніліну в досліджуваному зразку
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •5.1. Теоретичні основи методу
- •Окисно-відновні індикатори
- •5.2. Перманганатометрія
- •Приготування розчину kMnO4
- •Стандартизація розчину kMnO4
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину калій перманганату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Визначення вмісту гідроген пероксиду
- •В лікарському препараті
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Лабораторна робота
- •Гептагідраті методом перманганатометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •5.3. Хроматометрія
- •Лабораторна робота аналіз солі Fе(II) методом хроматометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •5.4. Цериметрія
- •5.5. Йодометрія
- •Приготування розчину Na2s2o3
- •Приготування розчину і2
- •Використання методу
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій тіосульфату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок. Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину йоду
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок
- •План експерименту
- •V. Висновок.
- •План експерименту
- •Лабораторна робота аналіз аскорбінової кислоти методом йодометрії
- •Аскорбінова кислота
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.6. Броматометрія
- •Лабораторна робота визначення вмісту стрептоциду в препараті методом броматометрії
- •Хімізм процесу
- •Принцип методу заміщення
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.7. Нітритометрія
- •Умови проведення реакції діазотування
- •Визначення точки еквівалентності
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій нітриту
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання до самостійної роботи
- •Глава 7. Методи осаджувального титрування
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація методів осадження
- •Вимоги до реакцій, що використовуються в методах осадження
- •Індикатори методів осадження
- •5.2. Аргентометрія
- •Метод Мора
- •Умови титрування за методом Фаянса–Ходакова
- •6.3. Тіоціанатометрія Метод Фольгарда
- •Умови титрування за методом Фольгарда
- •6.4. Меркурометрія
- •Приготування та стандартизація розчину титранту
- •Переваги та недоліки меркурометрії перед іншими методами осадження
- •Завдання для самостійної роботи
- •План експерименту
- •Лабораторна робота визначення масової частки калій йодиду методом фольгарда
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 7. Методи комплексоутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •7.2. Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Принцип дії металохромних індикаторів
- •7.3. Меркуриметрія
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину комплексону ііі (трилону б, едта)
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •III. Стандартизація титранту комплексону ііі.
- •Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Аналіз кальцій хлориду гексагідрату
- •Комплексонометричним методом
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •8.1. Абсорбційні методи аналізу
- •8.1.1. Теоретичні основи
- •Основний закон світлопоглинання (закон Бугера - Ламберта-Бера)
- •Апаратура молекулярно-абсорбційних методів
- •Характеристика та функціональне призначення основних вузлів фотоколориметра
- •Методика вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі
- •Основні прийоми обробки аналітичного сигналу при фотометричних визначеннях
- •Контрольні питання
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення молярної концентрації іонів феруму (ііі) у розчині методом градуювального графіку
- •План експерименту
- •8.2. Рефрактометричний метод аналізу
- •8.2.1. Теоретичні основи методу
- •Апаратура рефрактометрії
- •Контрольні питання до теми:
- •8.3. Поляриметричний метод аналізу
- •8.3.1.Теоретичні основи методу
- •Основне рівняння поляриметричного методу аналізу
- •Апаратурне оснащення поляриметричного методу
- •Застосування поляриметричного методу аналізу
- •Лабораторна робота ідентифікація речовини за величиною питомого обертання
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
- •9.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація хроматографічних методів
- •9.2. Хроматографія в тонкому шарі сорбенту (тонкошарова хроматографія)
- •Етапи проведення аналізу методом тшх
- •6 . Проведення кількісного аналізу
- •Якісний аналіз барвників у суміші методом тонкошарової хроматографії
- •План експерименту
- •9.3. Іонообмінна хроматографія
- •Лабораторна робота визначення концентрації натрій хлориду методом іонообмінної хроматографії
- •План експерименту
- •Додатки
- •Класифікація методів кількісного аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічної реакції, яка лежить в основі методу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за способом титрування
- •Кислотно-основне титрування
- •Методи окисно-відновного титрування
- •Перманганатометричне титрування
- •Йодометричне титрування
- •Нітритометричне титрування
- •Броматометричне титрування
- •Цериметричне титрування
- •Хроматометричне титрування
- •Аргентометричне титрування
- •Тіоціанатометричне титрування (за методом Фольгарда)
- •Меркурометричне титрування
- •Комплексонометричне титрування
- •Меркуриметричне титрування
- •Список цитованої літератури
- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів ….…4
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу …………………...…30
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •Глава 4. Метод кислотно – основного титрування
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •Глава 6. Методи осаджувального титрування
- •Глава 7. Методи комплексоноутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу……………………………………………..…173
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
Використаний прийом – метод окремих наважок.
Алгоритм розв’язання задачі у загальному вигляді:
1. Згідно закону еквівалентів:
2. Кількість молей-еквіваленту титранту в об’ємі V(В), який пішов на титрування:
(1)
3. Тоді:
) (2)
4. Маса визначаємого компоненту:
(3)
5. Масова частка (W) основного компоненту в досліджуваній речовині, тобто у вихідній наважці mн/.:
-
mн.
-
100 %
m(Х)
-
W(X)
(4)
Для виведення загальної формули послідовно підставити в формулу (4) необхідні значення з формули (3):
Розв’язання задачі
Дано: mн.(H2C2O4·2Н2О)= 0,1580 г V(NaOH) = 17,60 см3 с(NaOH) = 0,1055 моль/дм3 |
Рішення: Хімізм: Н2С2О4 + 2NaOH → Na2С2О4 + 2Н2О З рівняння реакції вибігає, що:
Загальна формула для визначення масової частки Н2С2О4·2Н2О в досліджуваному продукті (метод окремих наважок):
Відповідь: W(Н2С2О4·2Н2О) = 74,04 % |
W(Н2С2О4·2Н2О) – ? |
Задачі для аудиторної роботи
Обчислити масу наважки калій гідроксиду для приготування 1,5 дм3 розчину з молярною концентрацією калій гідроксиду 0,02 моль/дм3. (Відповідь:≈1,7г)
Розрахувати масу наважки досліджуваної речовини для аналізу на вміст Na2CO3 методом окремих наважок, якщо вміст натрій карбонату становить приблизно 60 %. Молярна концентрація еквіваленту стандартного розчину H2SO4 дорівнює 0,1 моль/дм3, мінімальній об’єм титранту 15 см3, індикатор – метиловий оранжевий. Записати хімізм процесу титрування. (Відповідь: :≈ 1,3 г)
Обчислити об’єм сульфатної кислоти (густина розчину 1,73 г/см3; W(H2SO4) = 80 %), який потрібний для приготування 2 дм3 розчину з молярною концентрацією еквівалента сульфатної кислоти 0,05 моль/дм3. (Відповідь:≈ 3,6 см3)
Для стандартизації розчину хлоридної кислоти 20,00 см3 розчину натрій гідроксиду (ТNaOH = 0,003982 г/см3) відтитрували розчином кислоти. На титрування витратили 18,95 см3 розчину HCl. Обчисліть молярну концентрацію еквівалента HCl, коефіцієнт поправки, титр хлоридної кислоти. (Відповідь:0,1051 моль/дм3; 1,051 до 0,1 моль/дм3;,003830 г/см3)
Для стандартизації розчину калій гідроксиду наважку щавлевої кислоти масою 5,9840 г розчинили в мірній колбі об’ємом 1000 см3. На титрування 25,00 см3 одержаного розчину витратили 22,70 см3 розчину калій гідроксиду. Обчисліть молярну концентрацію розчину калій гідроксиду , коефіцієнт поправки, титр калій гідроксиду за хлоридною кислотою.
(Відповідь:0,1045 моль/дм3; 1,045 до 0,1 моль/дм3; 0,003809 г/см3 )
На титрування розчину, що містить 0,2584 г безводної соди, витратили 21,35 см3 розчину сульфатної кислоти. Обчисліть титр сульфатної кислоти і титр сульфатної кислоти за натрій гідроксидом. (Відповідь:0,01119 г/см3; 0,009132 г/см3)
На титрування розчину, одержаного з 0,5120 г Na2B4O7·10H2O (х.ч.), витратили 26,32 см3 розчину хлоридної кислоти. Обчисліть титр хлоридної кислоти і молярну концентрацію еквівалента хлоридної кислоти.
(Відповідь:0,003718 г/см3; 0,1020 моль/дм3)
На титрування 20,00 см3 розчину натрій гідроксиду витратили 19,10 см3 розчину сульфатної кислоти з Т = 0,01007 г/см3. Обчисліть молярну концентрацію розчину натрій гідроксиду. (Відповідь:0,1963 моль/дм3)
На титрування 15,00 см3 хлоридної кислоти витратили 14,90 см3 розчину калій гідроксиду з молярною концентрацією еквівалента калій гідроксиду 0,0964 моль/дм3. Обчисліть молярну концентрацію еквівалента хлоридної кислоти. (Відповідь:0,09576 моль/дм3)
Обчисліть коефіцієнт поправки розчину хлоридної кислоти з THCl = 0,001842 г/см3. (Відповідь:1,011 до 0,05 моль/дм3)
Обчисліть молярну концентрацію еквівалента і коефіцієнт поправки розчину калій гідроксиду, якщо TКОН = 0,05611 г/см3.
(Відповідь:1,0020 моль/дм3; 1,0020 до 1 моль/дм3 )
На нейтралізацію 20,00 см3 розчину КОН витрачено 20,50 см3 розчину HCl, де с(HCl) = 0,1002 моль/дм3. Чому дорівнює молярна концентрація еквівалента КОН та титр розчину КОН? (Відповідь:0,1027 моль/дм3; 0,005751 г/см3)
На нейтралізацію 25,00 см3 розчину H2SO4 з с( H2SO4) = 0,1125 моль/дм3 витрачено 28,50 см3 розчину NaOH. Обчислити молярну концентрацію еквівалента розчину NaOH та коефіцієнт поправки.
(Відповідь:0,09868 моль/дм3; 0,9868 до 0,1 моль/дм3)
Визначити масову частку Н2С2О4·2Н2О в забрудненому препараті, якщо на титрування наважки 0,1585 г витрачено 21,37 см3 0,1093М розчину КОН. (Відповідь:92,90%)
Наважку речовини 0,5514 г, яка містить натрій карбонат, розчинили у мірній колбі місткістю 100,00 см3. На титрування 20,00 см3 розчину з фенолфталеїном використано 10,37 см3 0,1М розчину НCl з К=1,037. Розрахувати масову частку Na2СО3 в дослідній речовині. (Відповідь:51,46%)
Наважку щавлевої кислоти Н2C2O4·2Н2О масою 0,6893 г розчинили в каліброваній мірній колбі місткістю 99,94 см3. На титрування 20,00 см3 розчину використано 21,03 см3 розчину NaOH. Розрахуйте молярну концентрацію NaOH у розчині та коефіцієнт поправки.
(Відповідь:0,1041 моль/дм3; 1,041 до 0,1 моль/дм3)