Лабораторна робота визначення масової частки феруму в кристалогідраті ферум(іі) сульфату

Мета: визначити масову частку Феруму в кристалогідраті FeSO₄·7H₂O, розрахувати абсолютну і відносну похибки експерименту.

Суть методу: визначення іонів Феруму у препараті ферум(ІІ) сульфату відноситься до методу осадження та засновано на практично необоротній хімічній реакції:

Fe³⁺ + 3NH₃·H₂O → Fe(OH)₃↓ + 3NH₄⁺

Наважку препарату ферум(ІІ) сульфату розчиняють у дистильованій воді, додають амоній хлорид та концентровану нітратну кислоту. Іони Ферум(ІІ) переходять в іони Феруму(III). Fе³⁺-іони осаджують розчином амоніаку у вигляді малорозчинного осаду ферум(III) гідроксиду; одержаний осад прожарюють до постійної маси та зважують. Через масу зваженого ферум(III) оксиду розраховують вміст іонів Феруму(II) в кристалогідраті ферум(ІІ) сульфату.

Схема аналізу:

^{осаджена форма гравіметрична форма}

План експерименту:

1. Розрахунок маси наважки FeSO₄··7H₂O:

де: 0,1 г – норма легкого (аморфного) осаду.

W_теор.(Fe²⁺) – приблизна теоретична масова частка Ферум(ІІ)-іонів в кристалогідраті, %:

– гравіметричний фактор:

2. Взяття наважки препарату на аналітичних терезах у межах m_н ± 0,1 г.

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

mб з н	=
mб	=
mн	=

3. Розчинення наважки кристалогідрату ферум(II) сульфату у термостійкому хімічному стакані об'ємом 250-300 cм³.

Наважку солі розчинити у 20-25 cм³ дистильованої води, додати 3 г амоній хлориду. Потім розчин нагріти майже до кипіння і додати по краплям при перемішуванні 1-2 cм³ концентрованої нітратної кислоти і продовжити нагрівати ще 3-5 хв.

4. Розрахунок об'єму осаджувача.

Для осадження іонів Феруму використовують розчин амоніаку з W(NН₃·Н₂О) = 12 %.

де: 3 – коефіцієнт надлишку осаджувача (NН₃·Н₂О – леткий, тому його об’єм збільшують на 200 %);

ρ_р-ну(NH₃·H₂O) – густина розчину амоніаку 0,950 г/см³.

5. Осадження ведуть згідно з умовами одержання аморфних осадів.

Після нагрівання розчину (див. п. 3), при перемішуванні додати розчин амоніаку з W(NH₃·H₂O) = 12 % об’ємом 3 cм³ (повинен з'явитись запах амоніаку) та 100-150 cм³ гарячої дистильованої води при безперервному перемішуванні скляною паличкою.

6. Декантація, фільтрування та промивання осаду.

Зібрати установку для фільтрування. Використовувати беззольний фільтр «біла стрічка». Перший раз декантацію провести як звичайно, другий раз для кращої коагуляції осаду додати 2 % розчин (NH₄NO₃ + NH₃), а третій раз весь осад перенести на фільтр і промити його розчином (NH₄NO₃ + NH₃) до негативної реакції на хлорид-іони. Останні 3-4 рази осад промити гарячою дистильованою водою.

Увага: при декантації та промиванні не можна давати частинкам прилипати до скла: потім їх неможливо відділити!

3. Висушування осаду на фільтрі.

Фільтр з осадом разом із лійкою підсушити у сушильній шафі при температурі 105ºC так, щоб папір не був пересушеним (приблизно 10 хвилин).

3. Озолення фільтру.

Фільтр зняти з лійки, звернути його і перенести у тигель, доведений до постійної маси. Тигель помістити у муфельну піч і провести озолення фільтру.

9. Прожарювання осаду у муфельній печі при температурі 800-900°С протягом 15-20 хвилин.

10. Охолодження тиглю з осадом в ексикаторі та зважування на аналітичних терезах.

Результат зважування:

mт з гр.ф.

=

11. Прожарювання осаду до постійної маси.

Результати зважування:

m´т з гр.ф.	=
mт.	=
mгр.ф.	=

12. Розрахунок результатів аналізу.

12.1. Розрахунок практичної масової частки іонів Феруму(ІІ) у кристалогідраті ферум(ІІ) сульфату.

12.2. Розрахунок абсолютної похибки аналізу:

12.3. Розрахунок відносної похибки аналізу:

13. Висновки.