Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KOLIChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
137
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
6.47 Mб
Скачать

Хімізм процесу

  1. Одержання брому в розчині:

5KBr + KBrO3 + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2O

2BrO3- + 12H+ + 10ē F Br2 + 6H2O

1

2Br – 2ē F Br2

5

BrO3- + 5Br + 6H+ → 3Br2 + 3H2O

  1. Бромування стрептоциду:

М( С6Н8N2O2S) = 43,05 г/моль; fекв=1/4

  1. Визначення залишку брому методом заміщення:

    1. Введення у розчин надлишку калій йодиду:

Br2 + 2KI = I2 + 2KBr

Br2 + 2ē F 2Br-

1

2I- – 2ē F I2

1

Br2 + 2I- → 2Br- + I2

    1. Титрування йоду в розчині стандартним розчином натрій тіосульфату:

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

І2 + 2ē F-

1

2S2O32– – 2ē F S4O62-

1

I2 + 2S2O32- → S4O62- + 2I-

Принцип методу заміщення

n( Br2) = n( I2) = n(Na2S2O3·5H2O)

План експерименту

  1. Розрахунок маси наважки стрептоциду.

Вихідні дані: Vм.к. = 1000,0 см3; с( С6Н8N2O2S) = 0,05 моль/дм3

  1. Взяття наважки стрептоциду на аналітичних терезах у межах mн ± 0,1 г.

Результати зважування занести в лабораторний журнал:

mб з н.

=

mб.

=

mн.

=

  1. Приготування розчину стрептоциду.

Наважку стрептоциду кількісно перенести у мірну колбу, розчинити у 50 см3 10 % розчину хлоридної кислоти, довести дистильованою водою до мітки та ретельно перемішати.

  1. Процес титрування.

Піпеткою відібрати аліквотну частину розчину стрептоциду і перенести у конічну колбу для титрування з притертою пробкою та додати 1 см3 концентрованої хлоридної кислоти та 25 см3 бромід-броматної суміші. Ретельно перемішати. Поставити на 10 хвилин у темне місце. В конусі повинно залишитись жовте забарвлення, що свідчить про надлишок брому.

До одержаної суміші додати ≈15 см3 10 % розчину калій йодиду КІ та поставити у темне місце на 3-5 хвилин. Потім суміш відтитрувати стандартним розчином натрій тіосульфату до світло-жовтого забарвлення розчину, додати 20-25 крапель крохмалю і продовжити титрування натрій тіосульфатом до знебарвлення синього кольору розчину.

Результати титрування записати в таблицю.

1

2

3

V(стр.), см3

V(Na2S2О3), см3

  1. Контрольний дослід.

У колбу для титрування з притертою пробкою відібрати 25 см3 бромід-броматної суміші та додати 1 см3 концентрованої хлоридної кислоти. Суміш поставити на 10 хвилин у темне місце. Потім додати 15 см3 10 % розчину калій йодиду і залишити у темному місці ще на 3-5 хвилин. Після цього суміш відтитрувати стандартним розчином натрій тіосульфату до світло-жовтого забарвлення розчину, додати 20-25 крапель розчину крохмалю і продовжити титрування натрій тіосульфатом до знебарвлення синього кольору розчину.

Результати титрування записати в таблицю.

1

2

3

V(KBr + KBrO3.), см3

Vконтр.(Na2S2О3), см3

  1. Розрахунок результатів аналізу.

6.1. Розрахунок титру відповідності:

    1. 6.2. Розрахунок маси стрептоциду:

    1. Розрахунок масової частки стрептоциду:

Загальна розрахункова формула:

7. Висновок.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]