Хімізм процесу

10FeSO₄ + 2КМnО₄ + 8H₂SO₄ → 5Fe₂(SO₄)₃ +2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O

MnO + 8H+ + 5ē F Mn2+ + 4H2O	2
2Fe2+ – 2ē F 2Fe3+	5
2MnO + 16H+ + 10Fe2+ → 2Mn2+ + 10Fe3+ + 8H2O

ЕРС = =1,51В – 0,77В = 0,74 В

M(FeSO₄·7Н₂О) = 278,01 г/моль

План експерименту

1. Розрахунок маси наважки ферум(ІІ) сульфату гептагідрату

, г

Вихідні дані:

моль/дм³; ~15 см³

(г)

2. Зважування наважки солі в бюксі на аналітичних терезах

Результати зважування занести в лабораторний журнал:

1) m_{б з н} = 2) m_{б з н} = 3) m_{б з н} =

m_б = m_б = m_б =

m_н = m_н = m_н =

3. Розчинення наважки та підготовка до титрування.

Наважку розчинити в конічній колбі у довільному об’ємі води дистильованої

(20 см³) з додаванням 2 см³ розчину сульфатної кислоти ( )= 2 моль/дм³

4. Процес титрування.

Досліджуваний розчин солі титрувати стандартним розчином до появи блідо-рожевого забарвлення розчину від надлишкової краплі титранту.

Результати титрування записати в таблицю.

	1	2	3
, г
V(КМnO4), см3

5. Розрахунок результатів аналізу.

5.1. Розрахунок титру відповідності:

, г/см³

2. Розрахунок масової частки Fe²⁺-іонів в досліджуваній солі:

, %

Розрахунки проводять для кожної з наважок

2. Розрахунок середнього результату:

, %

6. Висновок.

Контрольні питання

1. Покажіть окиснювальні властивості перманганат-іонів в залежності від рН середовища.

2. Назвіть умови перманганатометричних визначень. Встановлення кінцевої точки титрування.

3. Поясніть, чому в перманганатометрії для створення кислого середовища розчину не використовують хлоридну кислоту?

4. Вкажіть область використання методу перманганатометрії в фармацевтичній практиці.

5.3. Хроматометрія

Х роматометрія – метод кількісного аналізу оснований на використанні калій дихромату як титранту-окисника для визначення відновників у кислому середовищі.

Основною реакцією методу хроматометрії є реакція окиснення калій дихроматом у кислому середовищі, при цьому - іони відновлюються до

Cr₂O₇^2– + 14H⁺ + 6ē F 2Cr³⁺ + 7H₂O = 1,33 В

М( K₂Cr₂O₇) = 49,031 г/моль

Титрантом в хроматометрії є розчин калій дихромату K₂Cr₂O₇, тому метод іноді називають методом дихроматометрії. Величина стандартного окисно-відновного потенціалу вказує на те, що дихромат не такий сильний окисник, як перманганат. Тому його практичне використання менш поширене. Крім того, солі хрому – дуже шкідливі речовини.

Кристалічний калій дихромат відноситься до первинних стандартів. Його стандартний розчин готують за точно взятою наважкою, попередньо перекристалізованої та висушеної при 130-150 °С солі K₂Cr₂O₇. Розчин калій дихромату зберігає незмінним титр тривалий час, і лишається постійним навіть при кип'ятінні.

Fe(II)-іони можна титрувати калій дихроматом у хлориднокислому середовищі (на відміну від КMnO₄) без будь-яких побічних реакцій. Недоліком титранту є утворення в результаті реакції забарвлених в зелений колір іонів Cr³⁺, які ускладнюють фіксування точки еквівалентності.

Для встановлення точки еквівалентності використовують окисно-відновні індикатори: дифеніламін, дифеніламінсульфонову кислоту, фенілантранілову кислоту та інші.

Метод хроматометрії найчастіше використовують при визначенні Феруму(ІІІ) після попереднього його відновлення до Fe(II), а також Урану, який попередньо переводять в U(IV). Крім того, реакція титрування Феруму (ІІ) калій дихроматом є заключним етапом різних аналітичних методик, заснованих на реакціях взаємодії Fe(III) або Fe(II) з речовиною, що визначають. Відновники визначають за методом заміщення. Наприклад, Cu(І) реагує з Fe(III):

CuCl + Fe³⁺ F Fe²⁺ + CuCl⁺

У результаті реакції в розчині з'являється певна кількість іонів Fe²⁺, яка еквівалентна кількості CuCl у вихідній речовині.

Окисники визначають методом замісникового титрування. Наприклад, хром окиснюють до Cr₂O₇^2–, додають надлишок стандартного розчину солі Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O, залишок цього розчину відтитровують титрантом калій дихроматом.

Розчини, які містять катіони (Sn(II), Sb(III) тощо) безпосередньо титрують стандартним розчином калій дихроматом. Хроматометричне визначення органічних речовин поширеного практичного використання не одержало у зв'язку з неповним перебігом багатьох реакцій та появою побічних продуктів (СО, СО₂ та інших), кількість яких контролювати важко. Однак, деякі речовини окиснюються калій дихроматом до СО₂ і Н₂О, тому їх визначають хроматометрично. Це метанол, гліцерин та деякі інші речовини.