Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KOLIChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
6.47 Mб
Скачать

Хімізм процесу

10FeSO4 + 2КМnО4 + 8H2SO4 → 5Fe2(SO4)3 +2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O

MnO + 8H+ + 5ē F Mn2+ + 4H2O

2

2Fe2+ – 2ē F 2Fe3+

5

2MnO + 16H+ + 10Fe2+ → 2Mn2+ + 10Fe3+ + 8H2O

ЕРС = =1,51В – 0,77В = 0,74 В

M(FeSO4·7Н2О) = 278,01 г/моль

План експерименту

  1. Розрахунок маси наважки ферум(ІІ) сульфату гептагідрату

, г

Вихідні дані:

моль/дм³; ~15 см³

(г)

2. Зважування наважки солі в бюксі на аналітичних терезах

Результати зважування занести в лабораторний журнал:

1) mб з н = 2) mб з н = 3) mб з н =

mб = mб = mб =

mн = mн = mн =

3. Розчинення наважки та підготовка до титрування.

Наважку розчинити в конічній колбі у довільному об’ємі води дистильованої

(20 см³) з додаванням 2 см³ розчину сульфатної кислоти ( )= 2 моль/дм³

4. Процес титрування.

Досліджуваний розчин солі титрувати стандартним розчином до появи блідо-рожевого забарвлення розчину від надлишкової краплі титранту.

Результати титрування записати в таблицю.

1

2

3

, г

V(КМnO4), см3

5. Розрахунок результатів аналізу.

5.1. Розрахунок титру відповідності:

, г/см³

    1. Розрахунок масової частки Fe2+-іонів в досліджуваній солі:

, %

Розрахунки проводять для кожної з наважок

    1. Розрахунок середнього результату:

, %

6. Висновок.

Контрольні питання

1. Покажіть окиснювальні властивості перманганат-іонів в залежності від рН середовища.

2. Назвіть умови перманганатометричних визначень. Встановлення кінцевої точки титрування.

3. Поясніть, чому в перманганатометрії для створення кислого середовища розчину не використовують хлоридну кислоту?

4. Вкажіть область використання методу перманганатометрії в фармацевтичній практиці.

5.3. Хроматометрія

Х роматометрія – метод кількісного аналізу оснований на використанні калій дихромату як титранту-окисника для визначення відновників у кислому середовищі.

Основною реакцією методу хроматометрії є реакція окиснення калій дихроматом у кислому середовищі, при цьому - іони відновлюються до

Cr2O72– + 14H+ + 6ē F 2Cr3+ + 7H2O = 1,33 В

М( K2Cr2O7) = 49,031 г/моль

Титрантом в хроматометрії є розчин калій дихромату K2Cr2O7, тому метод іноді називають методом дихроматометрії. Величина стандартного окисно-відновного потенціалу вказує на те, що дихромат не такий сильний окисник, як перманганат. Тому його практичне використання менш поширене. Крім того, солі хрому – дуже шкідливі речовини.

Кристалічний калій дихромат відноситься до первинних стандартів. Його стандартний розчин готують за точно взятою наважкою, попередньо перекристалізованої та висушеної при 130-150 °С солі K2Cr2O7. Розчин калій дихромату зберігає незмінним титр тривалий час, і лишається постійним навіть при кип'ятінні.

Fe(II)-іони можна титрувати калій дихроматом у хлориднокислому середовищі (на відміну від КMnO4) без будь-яких побічних реакцій. Недоліком титранту є утворення в результаті реакції забарвлених в зелений колір іонів Cr3+, які ускладнюють фіксування точки еквівалентності.

Для встановлення точки еквівалентності використовують окисно-відновні індикатори: дифеніламін, дифеніламінсульфонову кислоту, фенілантранілову кислоту та інші.

Метод хроматометрії найчастіше використовують при визначенні Феруму(ІІІ) після попереднього його відновлення до Fe(II), а також Урану, який попередньо переводять в U(IV). Крім того, реакція титрування Феруму (ІІ) калій дихроматом є заключним етапом різних аналітичних методик, заснованих на реакціях взаємодії Fe(III) або Fe(II) з речовиною, що визначають. Відновники визначають за методом заміщення. Наприклад, Cu(І) реагує з Fe(III):

CuCl + Fe3+ F Fe2+ + CuCl+

У результаті реакції в розчині з'являється певна кількість іонів Fe2+, яка еквівалентна кількості CuCl у вихідній речовині.

Окисники визначають методом замісникового титрування. Наприклад, хром окиснюють до Cr2O72–, додають надлишок стандартного розчину солі Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, залишок цього розчину відтитровують титрантом калій дихроматом.

Розчини, які містять катіони (Sn(II), Sb(III) тощо) безпосередньо титрують стандартним розчином калій дихроматом. Хроматометричне визначення органічних речовин поширеного практичного використання не одержало у зв'язку з неповним перебігом багатьох реакцій та появою побічних продуктів (СО, СО2 та інших), кількість яких контролювати важко. Однак, деякі речовини окиснюються калій дихроматом до СО2 і Н2О, тому їх визначають хроматометрично. Це метанол, гліцерин та деякі інші речовини.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]