Лабораторна робота визначення масової частки калій йодиду методом фольгарда

Мета: визначити масову частку калій йодиду в досліджуваній речовині методом тіоціанатометричного титрування.

Сутність методу: до аліквотної частини розчину калій йодиду додають надлишок стандартного розчину аргентум(І) нітрату (точний об'єм), залишок розчину аргентум(І) нітрату відтитровують стандартним розчином амоній тіоціанату в присутності індикаторуреагенту – залізо-амонійних галунів.

Аналітичні прийоми: зворотне титрування, метод піпетування.

Хімізм процесу

1. До титрування:

KI + AgNO₃(надлишок) → AgI↓ + KNO₃

Iˉ + Ag⁺ → AgI↓

^{жовтий осад}

2. Процес титрування:

AgNO₃(залишок) + NH₄NCS → AgNCS↓ + NH₄NO₃

Ag⁺ + NCSˉ → AgNCS↓

^{білий осад}

3. Кінцева точка титрування:

NH₄Fe(SO₄)₂ + 3NH₄NCS → [Fe(NCS)₃] + 2(NH₄)₂SO₄

Fe³⁺ + 3NCSˉ → [Fe(NCS)₃]

^{червоний розчин}

М(КІ) = 166,00 г/моль

План експерименту

1. Розрахунок маси наважки калій йодиду:

Вихідні дані: c(AgNO₃) = 0,05 моль/дм³; c(NH₄NCS) = 0,05 моль/дм³;

V_м.к. = 250 см³.

2. Взяття наважки калій йодиду на аналітичних терезах у межах ± 0,1г.

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

mб з н.	=
mб.	=
mн.	=

3. Приготування розчину КІ.

Наважку калій йодиду кількісно перенести до мірної колби об'ємом 250 см³, розчинити в дистильованій воді (1/3 від об'єму колби), потім довести об'єм розчину до мітки та ретельно перемішати.

4. Процес титрування.

За допомогою піпетки відібрати у конічну колбу для титрування аліквотну частину розчину калій йодиду (10,0 см³), додати 25,0 см³ титранту аргентум(І) нітрату та 2 см³ індикатору – залізо-амонійних галунів і титрувати стандартним розчином амоній тіоціанату до блідочервоного забарвлення розчину над осадом. Титрування проводити не менш трьох разів при відтворюваності результатів.

Результати титрування записати в таблицю.

	1	2	3
V(KI), см3
V(NH4NCS), см3

5.1. У розчин введено число молей еквівалента (надлишок):

n_надл.( , моль

5.2. Частина прореагувала з . Залишок відтитрували стандартним розчином :

n_залиш. n

n , моль

5.3. Розрахунок числа молей , які прореагували з :

n n_надл. n_залиш.

^{у пробі (Vпроби)}

^{для аналізу}

n , моль

5.4. Розрахунок маси в об’ємі мірної колби

, г

5.5. Розрахунок масової частки калій йодиду в досліджуваній солі:

, %

Загальна розрахункова формула:

6. Висновок.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА

ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ КАЛІЙ ХЛОРИДУ

МЕТОДОМ МЕРКУРОМЕТРІЇ

Мета: визначити масову частку калій хлориду меркурометричним методом.

Сутність методу: наважку калій хлориду відтитровують титрантом димеркурій(І) динітратом в присутності індикаторуреагенту – дифенілкарбазону в кислому середовищі.

Аналітичні прийоми: пряме титрування, метод окремих наважок.

Хімізм процесу

2КCl + Hg₂(NO₃)₂ → Hg₂Cl₂↓ + 2КNO₃

2Cl^- + Hg → Hg₂Cl₂↓

М(КCl) = 74,56 г/моль; f_екв=1

План експерименту

1. Розрахунок маси наважки натрій хлориду:

Вихідні дані: V( ) = 25 см³ (1/2 від об’єму бюретки)

c( Hg₂(NO₃)₂) = 0,05 моль/дм³

2. Взяття наважки на аналітичних терезах.

Результати зважування занести в лабораторний журнал:

m_{б з н} = m_{б з н} = m_{б з н} =

m_б = m_б = m_б =

m_н = m_н = m_н =

3. Процес титрування.

Наважку калій хлориду кількісно перенести до конічної колби для титрування, розчинити у дистильованій воді, додати декілька крапель розчину нітратної кислоти (2 моль/дм³) та 2-3 краплі розчину дифенілкарбазону і титрувати титрантом Hg₂(NO₃)₂ при інтенсивному перемішуванні до синьо-фіолетового забарвлення розчину. (Для одержання більш точного результату індикатор додають у кінці титрування). Результати титрування занести у таблицю:

	1	2	3
mнав.(KCl), г
V(Hg2(NO3)2), см3

4. Розрахунок результатів аналізу:

4.1. Розрахунок титру відповідності:

2. Розрахунок маси калій хлориду:

2. Розрахунок масової частки калій хлориду:

Загальна розрахункова формула:

4.4. Розрахунок середнього результату:

5. Висновок.