Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KOLIChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
6.47 Mб
Скачать

Класифікація хроматографічних методів

Численні хроматографічні методи класифікують за різними ознаками:

    1. за агрегатним станом фаз;

2 ) за механізмом взаємодії сорбента та сорбату;

3)за технікою виконання .

Всі види класифікацій можна звести в таблицю (табл.5)

Таблиця 5.

Класифікація хроматографічних методів

Вид хроматографії

Рухома

фаза

Нерухома

фаза

Форма

Механізм

розділення

Газова:

Газоадсорбційна

Газорідинна

Газ

Газ

тверда

рідина

колонка

колонка

Адсорбційний

Розподільний

Рідинна:

Твердорідинна

Рідинно-рідинна

Іонообмінна

Тонкошарова (т/р)

Тонкошарова (р/р)

Паперова

Гельпроникна (молекулярно-ситова)

рідина

рідина

рідина

рідина

рідина

рідина

рідина

тверда

рідина

тверда

тверда

рідина

рідина

рідина

колонка

колонка

колонка

тонкий шар тонкий шар аркуш паперу

колонка

Адсорбційний

Розподільний

Іонний обмін

Адсорбційний

Розподільний

Розподільний

За розмірами молекул

Розглянемо два метода хроматографії: тонкошарову та іонообмінну.

9.2. Хроматографія в тонкому шарі сорбенту (тонкошарова хроматографія)

В методі тонкошарової хроматографії (ТШХ) нерухома тверда фаза тонким шаром наноситься на пластинку зі скла, фольги або полімеру (політерефталат). Сорбентом може бути силікагель, алюмінію оксид, крохмаль, целюлоза та інші речовини з високої адсорбційною здатністю. В якості рухомої фази використовують або чистий розчинник (етилацетат, бензол тощо) або частіше суміш розчинників у певному співвідношенні (система розчинників). Використовують ТШХ у незакріпленому шарі та у закріпленому шарі (адсорбент фіксується на пластинці за допомогою гіпсу).

Етапи проведення аналізу методом тшх

  1. Підготовка хроматографічної камери.

Хроматографічна камера – це скляна судина з притертою кришкою. Перед роботою в камеру наливають рухому фазу (систему розчинників) та витримують 2-3 години для насичення камери парами

  1. Нанесення проби

На відстані 1,5-2 см від краю пластинки простим олівцем проводять лінію старту, не порушуючи шар сорбенту. На лінію старту капіляром (мікрошприцем) наносять краплю дослідної суміші, висушують. При необхідності - концентрують пробу, повторюючи нанесення проби кілька разів. Діаметр проби не повинен бути завбільшки 3 мм.

  1. Визрівання хроматограми

Пластинку або папір вносять в хроматографічну камеру (Рис. 16). Час визрівання указано в методиці ( до 60 хв.)

Рис. 16 . Хроматографічна камера

Після хроматографування, позначають лінію фронту (лінію, куди дійшла рухома фаза за час визрівання хроматограми), пластинку висушують.

  1. Проявлення хроматограми

Якщо плями не забарвлені, хроматограму проявляють одним з наступних способів:

  1. розглядають в УФ-променях;

  2. оприскують хроматограму реагентом – проявником;

  3. вміщують в камеру, насичену парами йоду

5. Проведення якісного аналізу

Якісною характеристикою ТШХ є величина Rf – (ratio of frontsвідношення фронтів):

де Lx- відстань від лінії "старту" до верхньої кромки плями,

Lр – відстань від лінії "старту" до лінії фронту розчинника

Для визначення величини Rf на хроматограмі визначають верхню кромку плями і вимірюють Lx та Lр

Отримане значення величини Rf порівнюють з базою даних (таблиці, довідники) і якісно визначають речовину. Для більш точного аналізу, якщо склад суміші передбачуваний, використовують метод "свідків" – хроматографування зі стандартом. На пластинку наносять поряд з дослідною речовиною, речовини "свідки". Таким чином, проводять хроматографування за однакових умов і порівнюють величини Rf речовин дослідних та стандартних.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]