Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KOLIChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
138
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
6.47 Mб
Скачать

Приготування розчину kMnO4

Розчин калій перманганату готують зазвичай як вторинний стандартний розчин з c( KMnO4) = 0,1 моль/дм3. Для приготування 1 дм3 беруть наважку більш, ніж 3,16 г на техно-хімічних терезах. KMnO4 є дуже сильним окисником і змінює свою концентрацію в присутності багатьох різних відновників органічного та неорганічного походження: окиснює коркові пробки, фільтрувальний папір, гуму, амоніак. При приготуванні розчину KMnO4, його витримують декілька діб в темному місці для того, щоб пройшли всі окисно-відновні процеси з домішками, які містяться у воді. Тільки після 7-10 діб цей розчин фільтрують через скляний фільтр, а потім стандартизують.

Розчин KMnO4 слід зберігати в темному місці, тому що світло прискорює реакцію розкладання калій перманганату.

4KMnO4 + 2H2O → 4MnО2↓ + 4KOH + 3O2

Стандартизація розчину kMnO4

Розчин KMnO4 стандартизують за стандартними речовинами: оксалатною кислотою, натрій оксалатом, сіллю Мора, тощо.

В сульфатнокислому середовищі оксалатна кислота реагує з калій перманганатом згідно з рівнянням:

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O

MnO + 8H+ + 5ē F Mn2+ + 4H2O

2

C2O – 2ē F 2CO2

5

2MnO + 16H+ + C2O → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O

Індикатором методу служить сам титрант KMnO4, надлишкова крапля титранта забарвлює розчин у рожевий колір. Титрування слід проводити, використовуючи бюретки зі скляним краном. Використання бюреток з гумовими трубками недоречно, тому що гума окиснюється і розчини KMnO4 змінюють свою концентрацію. Залишати на довгий час розчин KMnO4 у бюретці не радять, тому що на поверхні бюреток з'являється наліт MnO2 (відмивається HCl або H2C2O4). Концентрацію розчину KMnO4 слід регулярно перевіряти.

Перманганатометричним методом можна кількісно визначати відновники, такі як Н2О2, Fe2+, Са2+, NaNO2 тощо.

ПРАКТИЧНА РОБОТА

РОЗРАХУНОК МАСИ НАВАЖКИ ДОСЛІДЖУВАНОЇ

РЕЧОВИНИ В МЕТОДАХ ОКИСНО-ВІДНОВНОГО ТИТРУВАННЯ

Мета: закріпити навички розрахунків мас наважок досліджуваних речовин.

Приклади розв’язання задач

Приклад 1. Розрахувати масу наважки солі Феруму(ІІ) для аналізу на вміст Fe2+ - катіонів методом перманганатометрії. Вміст Феруму(ІІ) в солі становить близько 20%.

  1. Аналіз проводять методом окремих наважок. Вихідні дані: 0,1 моль/дм³, місткість бюретки 25 см³.

  2. Аналіз проводять методом піпетування. Вихідні дані: 0,1 моль/дм³, місткість мірної колби 250,0 см³.

Рішення:

Хімізм:

5

1

M(Fe)=56 г/моль

31,6 г/моль

І Метод окремих наважок

Д ано:

1. За законом еквівалентів:

, моль

де

3.

Загальна формула

(1)

або (2)

Підставимо числові значення в загальну формулу (1) :

ІІ Метод піпетування

Д ано:

1.

см³

2.

Загальна формула

(3)

або

(4)

або

(5)

Підставимо числові значення в загальну формулу (3):

ПРАКТИЧНА РОБОТА

РОЗРАХУНКИ ЗА РЕЗУЛЬТАТАМИ

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧНОГО АНАЛІЗУ

Мета: закріпити навички розрахунків, які використовуються при проведенні аналізу перманганатометричним методом.

Приклади розв’язання задач

Приклад 1. Наважка амоній оксалату (NH4)2C2O4·H2O (х.ч.) масою 3,5740 г розчинена в мірній колбі об’ємом 500 см3. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту амоній оксалату, коефіцієнт поправки, титр і титр амоній оксалату за калій перманганатом.

Дано:

mн.((NH4)2C2O4·H2O) = 3,5740 г

Vм.к. = 500 см3

Рішення:

Відповідь: с( (NH4)2C2O4·H2O) = 0,1006 моль/дм3;

К = 1,006; = 0,007148 г/см3;

= 0,003180 г/см3

с( (NH4)2C2O4·H2O) –?

К – ?

– ?

– ?

Приклад 2. Наважка оксалатної кислоти H2C2O4·2H2O (х.ч.) масою 1,5020 г розчинена в мірній колбі об'ємом 250 см3. На титрування 25,00 см3 цього розчину витрачено 23,68 см3 титранту калій перманганату. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту калій перманганату, коефіцієнт поправки, титр титранта.

Дано:

mн.(H2C2O4·2H2O) =

= 1,5020 г

Vм.к. = 250 см3

V(H2C2O4) = 25,00 см3

V(KMnO4) = 24,68 см3

Рішення:

Хімізм:

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4  2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O

MnO + 8H+ + 5ē F Mn2+ + 4H2O

2

C2O – 2ē F 2CO2

5

2MnO + 16H+ + C2O → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O

З рівняння реакції вибігає, що:

М( H2C2O4·2H2O) = М(H2C2O4·2H2O) = 63,04 г/моль

М( KMnO4) = М( KMnO4) = 31,61 г/моль

З основного рівняння титриметрії:

Відповідь: с( KMnO4) = 0,09654 моль/дм3;

К = 0,9654; ТKMnO4 = 0,003052 г/см3

с( KMnO4) – ?

К – ?

Т – ?

Приклад 3. Наважка безводної оксалатної кислоти Н2С2О4 (х.ч.) масою 0,6895 г розчинена у вільному об'ємі води та відтитрована розчином калій перманганату. Об'єм, що витратили на титрування, дорівнює 30,82 см3. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту калій перманганату, коефіцієнт поправки, титр.

Дано:

mнав.(H2C2O4) = 0,6895 г

V(KMnO4) = 30,82 см3

с( KMnO4) – ?

К – ?

– ?

Рішення:

Відповідь: с( KMnO4) = 0,04970 моль/дм3;

К = 0,997; = 0,001571 г/см3

Приклад 4. На титрування розчину амоній оксалату (NH4)2C2O4·H2O витрачено 25,80 см3 стандартного розчину калій перманганату. Титр відповідності калій перманганату за амоній оксалатом 0,007106 г/см3. Обчислити масу амоній оксалату в розчині, що титрували.

Дано:

V(KMnO4) = 25,80 см3

=

= 0,007106 г/см3

Рішення:

Відповідь: m((NH4)2C2O4·H2O) = 0,1833 г

m((NH4)2C2O4·H2O) – ?

Приклад 5. Наважка амоній оксалату масою 1,9710 г розчинена в мірній колбі об'ємом 500 см3. На титрування 25,00 см3 цього розчину витрачено 28,25 см3 стандартного розчину калій перманганату (с(1/5KMnO4) = 0,05 моль/дм3; К = 0,9530). Обчислити масову частку (NH4)2C2O4·H2O у зразку.

Дано:

mн.((NH4)2C2O4·H2O) =

= 1,9710 г

Vм.к.= 500 см3

V((NH4)2C2O4) = 25,00 см3

V(KMnO4) = 28,25 см3

с( KMnO4)= =0,05 моль/дм3

К = 0,9530

Рішення:

Відповідь: W((NH4)2C2O4·H2O) = 97,06 %

W((NH4)2C2O4·H2O) – ?

Приклад 6. Наважка технічного залізного купоросу масою 0,7220 г розчинена у воді та відтитрована стандартним розчином калій перманганату (Т = 0,003161 г/см3) Об'єм розчину калій перманганату, що витратили на титрування дорівнює 23,20 см3. Обчислити масову частку FeSO4·7H2O у зразку.

Дано:

mн.(FeSO4·7H2O) =

= 0,7220 г

=

= 0,003161 г/см3

V(KMnO4) = 23,20 см3

W(FeSO4·7H2O) – ?

Рішення:

Хімізм:

10FeSO4 + 2КМnО4 + 8H2SO4 → 5Fe2(SO4)3 +2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O

MnO + 8H+ + 5ē F Mn2+ + 4H2O

2

2Fe2+ – 2ē F 2Fe3+

5

2MnO + 16H+ + 10Fe2+ → 2Mn2+ + 10Fe3+ + 8H2O

З рівняння реакції вибігає, що:

M(FeSO4·7Н2О) = 278,01 г/моль; М( KMnO4) = 31,61 г/моль

Відповідь: W(FeSO4·7H2O) = 89,34 %

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]