Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KOLIChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
6.47 Mб
Скачать

Умови проведення реакції діазотування

  1. Реакцію діазотування проводять у кислому середовищі, що необхідно для отримання нітритної кислоти з натрій нітриту, також для кращого розчинення речовини, яку аналізують у воді та для утворення стійких діазосполук. Для отримання кислого середовища в пробі (рН≈12) до розчину додають розведену хлоридну кислоту.

  2. Кількісно реакція проходить при низькій температурі, тому що нітритна кислота, що виділяється у розчині, нестійка і при високій температурі розкладається на оксиди нітрогену та воду. Крім того, солі діазонію, які утворюються в результаті реакції, при високій температурі розкладаються з виділенням азоту. Тому перед нітруванням пробу охолоджують (нижче 10оС).

  3. Швидкість реакції залежить від :

  • природи аміну;

  • розташування замісників в ароматичному ядрі;

  • розчинності аміну (добре розчинні аміни діазотуються швидше).

Діазотування перебігає повільно і, для прискорення реакції, використовують каталізатор калій бромід.

4. Титрують повільно при енергійному перемішуванні. Спочатку титрант додають зі швидкістю 2 см3 за хвилину, а наприкінці титрування – по 0,05 см3 за хвилину.

Визначення точки еквівалентності

Точку еквівалентності можна визначити трьома методами:

  • за допомогою внутрішніх індикаторів;

  • за допомогою зовнішніх індикаторів;

  • електрохімічними методами (потенціометрично).

Внутрішні індикатори – це індикатори, які при титруванні вводять безпосередньо у розчин, який аналізують (табл. 3).

Таблиця 3.

Внутрішні індикатори, що використовуються в нітритометрії

Індикатор

Забарвлення до початку титрування

Забарвлення в кінцевій точці титрування

Тропеолін 00

Малиновий

Світло-жовтий

Тропеолін 00 з метиленовим синім

Червоно-фіолетовий

Блакитний

Нейтральний червоний

Малиновий

Синій

Інтервали між додаванням по краплях розчину наприкінці титрування з нейтральним червоним збільшують до 2 хвилин.

Зовнішній індикатор – йодокрохмальний папірець.

Визначення точки еквівалентності проводять таким чином: до розчину, який аналізують, ретельно перемішуючи, додають порціями розчин натрій нітриту; після додавання кожної порції титранту краплю розчину проби наносять скляною паличкою на йодокрохмальний папірець. Перша крапля надлишку нітритної кислоти, нанесеної на індикатор, окиснює йодид-іон до вільного йоду. Йод, в свою чергу, реагує з крохмалем: забарвлює індикатор в синій колір.

Реакція проходить за наступним рівнянням:

2NaNO2 + 2KІ + 4НСl = I2 + 2NO + 2NaCl + 2KCl + 2H2O

NO + 2H+ + 1ē F NO + H2O

2

2I- 2ē F I2

1

2NO +2I- + 4H+→ 2NO + I2

Слід відмітити, що на йодокрохмальному папірці може утворитися синя пляма і при відсутності надлишку нітрит-іона. Це відбувається внаслідок окиснення йона йоду до молекулярного йоду в сильно кислому середовищі, особливо (що часто буває) якщо KІ містить домішки KІО3. Ці плями відрізняють за такими ознаками:

  • пляма від нітриту виникає швидко і забарвлена в яскраво-синій колір з фіолетовою каймою, її спостерігають відразу після нанесення краплі проби на папірець;

  • пляма від кислоти має фіолетовий відтінок, трохи буруватий з країв і з’являється повільніше, ніж від дії нітриту.

Слід зазначити, що використання зовнішніх індикаторів менш актуально в останній час.

Кінець титрування при використанні нітритометрії можна визначати також потенціометричним методом за допомогою рН-метра або іономера.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]