Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій нітриту

Мета: приготувати розчин натрій нітриту з с(NaNO₂) = 0,05 моль/дм³ і простандартизувати його за первинним стандартом сульфанілової кислоти.

Сутність методу: точну наважку сульфанілової кислоти розчиняють у воді та при певних умовах (кисле середовище, каталізатор KBr, індикатор – тропеолін 00) відтитровують приготованим розчином натрій нітриту.

Аналітичні прийоми: метод прямого титрування, метод окремих наважок.

Хімізм процесу

М(NaNO₂) = 69,0 г/моль; М(C₆H₇NO₃S) = 173,2 г/моль; f_екв=1

План експерименту

І. Приготування розчину натрій нітриту.

1. Розрахунок маси наважки натрій нітриту.

Вихідні дані: с(NaNO₂) = 0,05 моль/дм³; V_р-ну= 1 дм³

2. Приготування розчину натрій нітриту.

Розраховану наважку натрій нітриту зважити на техно-хімічних терезах, перенести у мірний стакан місткістю 1 дм³, розчинити у невеликій кількості дистильованої води і довести об’єм розчину до мітки. Злити в посуд для зберігання розчину.

ІІ. Приготування розчину первинного стандарту сульфанілової кислоти.

1. Розрахунок маси наважки сульфанілової кислоти.

Вихідні дані: с(NaNO₂) = 0,05 моль/дм³; V_min(NaNO₂) ~ 15 см³

2. Взяття наважки сульфанілової кислоти на аналітичних терезах.

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

m_{б з н} = m_{б з н} = m_{б з н} =

m_б = m_б = m_б =

m_н = m_н = m_н =

3. Приготування розчину сульфанілової кислоти.

Зважену наважку кількісно перенести в конічну колбу для титрування, додати 0,05 г натрій гідрогенкарбонату, розчинити у 20 см³ дистильованої води, додати 20 см³ 8 % розчину хлоридної кислоти, 0,5 г калій броміду, 4 краплі індикатору тропеоліну 00.

ІІІ. Стандартизація розчину NaNO₂.

1. Процес титрування.

Приготований розчин сульфанілової кислоти титрувати розчином натрій нітриту. Спочатку титрант додавати зі швидкістю 2 см³ на хвилину, наприкінці титрування по 0,05 см³ (1 крапля) за хвилину. В кінцевий точці титрування розчин змінює колір від малинового до блідо-жовтого.

Титрування проводити не менш трьох разів до відтворюваності результатів.

Результати титрування записати в таблицю.

	1	2	3
m(C6H7NO3S), г
V(NaNO2), см3

2. Розрахунок результатів аналізу.

2.1. , моль.

2.2. , моль/дм³.

, моль/дм³.

3. Розрахунок середнього значення молярної концентрації еквіваленту натрій нітриту в розчині:

2.4. Розрахунок коефіцієнту поправки, якщо с_теор.(NaNO₂) = 0,05 моль/дм³:

2.5. Розрахунок титру натрій нітриту:

IV. Висновок.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ СТРЕПТОЦИДУ В ПРЕПАРАТІ

НІТРИТОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ

Мета: визначити масову частку стрептоциду в лікарському препараті методом нітритометрії.

Сутність методу: точно зважену на аналітичних терезах наважку стрептоциду розчиняють та відтитровують стандартним розчином натрій нітриту у кислому середовищі у присутності каталізатору калій броміду та індикатору тропеоліну 00.

Аналітичні прийоми: метод прямого титрування, метод окремих наважок.

Хімізм процесу

М(C₆H₈N₂O₂S) = 172,2 г/моль; f_екв=1

План експерименту

1. Розрахунок маси наважки стрептоциду.

, моль

, г

Вихідні дані: с(NaNO₂) = 0,05 моль/дм³; V_min(NaNO₂) ~ 15 см³

2. Зважування наважки 0,13 г стрептоциду на аналітичних терезах.

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

m_{б з н} = m_{б з н} = m_{б з н} =

m_б = m_б = m_б =

m_н = m_н = m_н =

3. Приготування розчину стрептоциду та процес титрування.

Зважену наважку стрептоциду перенести в конічну колбу для титрування, розчинити в ~10 см³ розчину хлоридної кислоти (W~10 %), додати 4050 см³ води, `1 г калій броміду, 45 крапель індикатору тропеоліну 00. Приготовлену суміш титрувати при охолодженні стандартним розчином натрій нітриту. Титрування проводити при енергійному перемішуванні, повільно. Спочатку додавати титрант зі швидкістю 2 см³ за хвилину, а наприкінці титрування – 0,05 см³ за хвилину до переходу забарвлення розчину від малинового до блідо-жовтого.

4. Результати титрування записати в таблицю.

	1	2	3
mн (стр.), г
V(NaNO2), см3

5. Розрахунок результатів аналізу.

5.1. Розрахунок титру відповідності:

5.2. Розрахунок маси стрептоциду:

5.3. Розрахунок масової частки стрептоциду:

Загальна розрахункова формула:

6. Висновок.