- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів
- •Метод виділення
- •Метод відгонки
- •Методи осадження
- •Вимоги до осадженої форми
- •Вимоги до гравіметричної форми
- •Вимоги до осаджувача
- •Умови осадження кристалічних осадів
- •Умови осадження аморфних осадів
- •Послідовність аналітичних операцій в гравіметричному методі осадження
- •Практична робота розрахунок величини наважки в гравіметричному аналізі
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок кількості осаджувача
- •Приклад розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок результатів аналізу в гравіметрії
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення масової частки кристалізаційної води в кристалогідраті
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки сульфат-іонів у магній сульфаті гравіметричним методом осадження
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки феруму в кристалогідраті ферум(іі) сульфату
- •План експерименту:
- •Контрольні питання:
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу
- •Вимоги до реакцій у титриметричному аналізі
- •Класифікація методів титриметрії в залежності від типу реакції
- •Класифікація методів титриметрії за способом титрування
- •Способи приготування стандартних розчинів
- •1. Приготування первинних стандартних розчинів
- •2. Приготування вторинних стандартних розчинів
- •3. Приготування стандартних розчинів із фіксаналів
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •3.1. Способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •3.2. Розрахункові формули титриметрії
- •Глава 4. Метод кислотно–основного титрування
- •4.1. Теоретичні основи методу
- •Індикатори методу кислотно-основного титрування
- •Показник індикаторів рК, показник титрування рН
- •Класифікація індикаторів
- •Криві титрування
- •1. Титрування сильних кислот сильними основами (Рис 1.)
- •2.Титрування слабких основ сильними кислотами. (Рис 2.)
- •3. Титрування слабких кислот сильними основами. (Рис 3.)
- •4. Титрування слабких кислот слабкими основами.
- •5. Титрування багатоосновних кислот (Рис 4.)
- •Кислотно-основне титрування в неводних середовищах
- •Робочі розчини у методах неводного титрування
- •Практичне використання методів кислотно-основного титрування в аналізі фармацевтичних препаратів
- •Практична робота способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •Приклади розв’язання задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Рішення:
- •І Метод окремих наважок
- •Використаний прийом – метод окремих наважок.
- •Розв’язання задачі
- •Задачі для аудиторної роботи
- •Індивідуальні завдання для самостійної роботи студентів з теми «Метод кислотно-основного титрування»
- •Лабораторна робота калібрування мірного посуду. Визначення вмісту піпетки
- •План експерименту
- •Розрахунок маси наважки натрій гідроксиду
- •Взяття наважки лугу
- •Приготування розчину лугу
- •Приготування робочого розчину лугу
- •Висновок лабораторна робота аналіз мінеральної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Зважувати концентровані кислоти треба в скляному бюксі із закритою кришкою і дуже обережно!!!
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •II. Приготування розчину первинного стандарту натрій тетраборату
- •III. Стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •IV. Висновок.
- •Визначення масової частки натрій карбонату у препараті проводять за II-ю точкою еквівалентності План експерименту
- •Лабораторна робота визначення вмісту аніліну в досліджуваному зразку
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •5.1. Теоретичні основи методу
- •Окисно-відновні індикатори
- •5.2. Перманганатометрія
- •Приготування розчину kMnO4
- •Стандартизація розчину kMnO4
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину калій перманганату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Визначення вмісту гідроген пероксиду
- •В лікарському препараті
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Лабораторна робота
- •Гептагідраті методом перманганатометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •5.3. Хроматометрія
- •Лабораторна робота аналіз солі Fе(II) методом хроматометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •5.4. Цериметрія
- •5.5. Йодометрія
- •Приготування розчину Na2s2o3
- •Приготування розчину і2
- •Використання методу
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій тіосульфату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок. Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину йоду
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок
- •План експерименту
- •V. Висновок.
- •План експерименту
- •Лабораторна робота аналіз аскорбінової кислоти методом йодометрії
- •Аскорбінова кислота
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.6. Броматометрія
- •Лабораторна робота визначення вмісту стрептоциду в препараті методом броматометрії
- •Хімізм процесу
- •Принцип методу заміщення
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.7. Нітритометрія
- •Умови проведення реакції діазотування
- •Визначення точки еквівалентності
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій нітриту
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання до самостійної роботи
- •Глава 7. Методи осаджувального титрування
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація методів осадження
- •Вимоги до реакцій, що використовуються в методах осадження
- •Індикатори методів осадження
- •5.2. Аргентометрія
- •Метод Мора
- •Умови титрування за методом Фаянса–Ходакова
- •6.3. Тіоціанатометрія Метод Фольгарда
- •Умови титрування за методом Фольгарда
- •6.4. Меркурометрія
- •Приготування та стандартизація розчину титранту
- •Переваги та недоліки меркурометрії перед іншими методами осадження
- •Завдання для самостійної роботи
- •План експерименту
- •Лабораторна робота визначення масової частки калій йодиду методом фольгарда
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 7. Методи комплексоутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •7.2. Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Принцип дії металохромних індикаторів
- •7.3. Меркуриметрія
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину комплексону ііі (трилону б, едта)
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •III. Стандартизація титранту комплексону ііі.
- •Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Аналіз кальцій хлориду гексагідрату
- •Комплексонометричним методом
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •8.1. Абсорбційні методи аналізу
- •8.1.1. Теоретичні основи
- •Основний закон світлопоглинання (закон Бугера - Ламберта-Бера)
- •Апаратура молекулярно-абсорбційних методів
- •Характеристика та функціональне призначення основних вузлів фотоколориметра
- •Методика вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі
- •Основні прийоми обробки аналітичного сигналу при фотометричних визначеннях
- •Контрольні питання
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення молярної концентрації іонів феруму (ііі) у розчині методом градуювального графіку
- •План експерименту
- •8.2. Рефрактометричний метод аналізу
- •8.2.1. Теоретичні основи методу
- •Апаратура рефрактометрії
- •Контрольні питання до теми:
- •8.3. Поляриметричний метод аналізу
- •8.3.1.Теоретичні основи методу
- •Основне рівняння поляриметричного методу аналізу
- •Апаратурне оснащення поляриметричного методу
- •Застосування поляриметричного методу аналізу
- •Лабораторна робота ідентифікація речовини за величиною питомого обертання
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
- •9.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація хроматографічних методів
- •9.2. Хроматографія в тонкому шарі сорбенту (тонкошарова хроматографія)
- •Етапи проведення аналізу методом тшх
- •6 . Проведення кількісного аналізу
- •Якісний аналіз барвників у суміші методом тонкошарової хроматографії
- •План експерименту
- •9.3. Іонообмінна хроматографія
- •Лабораторна робота визначення концентрації натрій хлориду методом іонообмінної хроматографії
- •План експерименту
- •Додатки
- •Класифікація методів кількісного аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічної реакції, яка лежить в основі методу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за способом титрування
- •Кислотно-основне титрування
- •Методи окисно-відновного титрування
- •Перманганатометричне титрування
- •Йодометричне титрування
- •Нітритометричне титрування
- •Броматометричне титрування
- •Цериметричне титрування
- •Хроматометричне титрування
- •Аргентометричне титрування
- •Тіоціанатометричне титрування (за методом Фольгарда)
- •Меркурометричне титрування
- •Комплексонометричне титрування
- •Меркуриметричне титрування
- •Список цитованої літератури
- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів ….…4
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу …………………...…30
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •Глава 4. Метод кислотно – основного титрування
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •Глава 6. Методи осаджувального титрування
- •Глава 7. Методи комплексоноутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу……………………………………………..…173
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
Приклад розв'язування задач
Приклад 1. Розрахувати об’єм хлоридної кислоти з с(НСl) = 1 моль/дм3, який потрібен для осадження іонів Aрґентум(І) з розчину, одержаного розчиненням 1 г срібла.
Дано: |
Рішення: Ag+ + Cl- → AgCl↓ Об’єм розчину хлоридної кислоти розраховують за формулою:
|
m(Ag) = 1 г с(HCl) = 1 моль/дм3 |
Хлоридна кислота – леткий осаджувач, тому її беруть у надлишку – 200 %. Тоді а = 3.
Відповідь: Vр-ну(HCl) = 27,8 см3 |
Vр-ну (HCl) – ?
|
Задачі до самостійної роботи
Розрахувати об’єм розчину амоніаку з с(NH3·H2O) = 2 моль/дм3, який потрібен для осадження іонів Ферум(III) з розчину, що містить 0,2 г заліза, якщо осаджувач взято у надлишку 200 %. (Відповідь: 16,2 см3)
Розрахувати об’єм оксалатної кислоти з с(H2C2O4·2H2O) = 0,2 моль/дм3, який потрібен для осадження іонів Кальцію, якщо відомо, що для приготування розчину взяли 0,6 г кристалогідрату кальцій хлориду CaCl2·6H2O. Осаджувач нелеткий, взято у надлишку 50 %. (Відповідь: 41,1 см3)
Розрахувати об’єм сульфатної кислоти з с(½ H2SO4) = 2 моль/дм3, який потрібен для осадження іонів Барію з розчину, одержаного розчиненням 0,6 г ВаСl2·2H2О. Надлишок осаджувача – 50 %. (Відповідь: 3,7 см3)
Наважка ВаСl2·2H2О масою 0,7 г розчинена у воді. Розрахувати об'єм сульфатної кислоти (с(½H2SO4) = 1,5 моль/дм3), який потрібен для повного осадження іонів Барію у вигляді BaSO4. Надлишок осаджувача – 50 %. (Відповідь: 5,7 см3)
Розрахувати об’єм хлоридної кислоти з с(НСl) = 1 моль/дм3, який потрібен для осадження іонів Аргентум(І) з розчину, одержаного розчиненням 0,5 г срібла, якщо осаджувач взято у надлишку 200 %. (Відповідь: 1,4 см3)
Розрахувати об’єм сульфатної кислоти (с(½H2SO4) = 3 моль/дм3), який потрібен для осадження іонів Барію з розчину, що містить 1,2 г ВаСl2·2H2О, якщо осаджувач взято у надлишку 50 %. (Відповідь: 5,0 см3)
Розрахувати об’єм розчину аргентум(І) нітрату (с(AgNO3) = 0,5 моль/дм3), який потрібен для осадження хлорид-іонів з розчину, одержаного розчиненням 1 г NaCl. Надлишок осаджувача – 50 %. (Відповідь: 51,3 см3)
Розрахувати об’єм розчину барій хлориду (с(½ ВаСl2) = 1 моль/дм3), який потрібен для осадження сульфат-іонів з розчину, що містить 0,65 г
MgSO4·7H2O. Осаджувач нелеткий, взято у надлишку 50 %. (Відповідь: 8,0 см3)
Розрахувати об'єм розчину амоній оксалату з с(½(NH4)2C2O4·H2O) = 0,5 моль/дм3, який потрібен для осадження іонів Кальцію з розчину, приготованого з 1 г крейди, що містить 85 % СаСО3. Надлишок осаджувача – 50 %. (Відповідь: 51 см3)
Розрахувати об'єм розчину амоніаку (W(NH3·H2O) = 5 %), який потрібен для осадження 0,3 г заліза, якщо осаджувач взято у надлишку 200 %. (Відповідь: 34,4 см3)
Практична робота розрахунок результатів аналізу в гравіметрії
Мета: навчитися розв’язувати ситуаційні задачі для трьох типів гравіметричних визначень.
Гравіметричний метод аналізу складається з двох експериментальних вимірювань: визначення маси наважки – mн досліджуваної речовини та маси продукту відомого складу, одержаного з цієї наважки, тобто маси гравіметричної форми – mгр.ф..
Виходячи з цього розрахунок результатів аналізу в гравіметрії проводять за формулами:
для методів виділення:
де: W – масова частка досліджуваної речовини, %
mгр.ф. – маса виділеної у вільному стані складової частини досліджуваної речовини, г;
mн – маса наважки речовини (лікарського препарату), до складу якої входить досліджувана речовина, г.
для методів прямої відгонки:
де: W – масова частка досліджуваної речовини, %;
mгр.ф. – маса визначуваного компоненту, яку визначають за збільшенням маси поглинальної трубки, г;
mн – маса наважки досліджуваної речовини, г.
для методів непрямої відгонки:
де: W – масова частка досліджуваної речовини, %;
mгр.ф. – маса висушеної досліджуваної речовини після видалення летких компонентів, г;
mн – маса наважки досліджуваної речовини, г.
для методів осадження:
де: W – вміст досліджуваної речовини, %;
mн – маса наважки досліджуваної речовини, г;
mгр.ф. – маса гравіметричної форми, г;
F – гравіметричний фактор.