Лабораторна робота

Аналіз кальцій хлориду гексагідрату

Комплексонометричним методом

Мета: закріпити навички використання методу комплексонометрії в аналізі речовин.

Сутність методу: точну наважку кальцій хлориду кристалогідрату розчиняють у дистильованій воді та відтитровують стандартним розчином ЕДТА у присутності металохромного індикатору кислотного хром темно-синього та амоніачного буферного розчину.

Аналітичні прийоми: метод прямого титрування, метод окремих наважок.

Хімізм процесу

.2H⁺ + 2NH₃ = 2NH pH = 11,9

М(CaCl₂·6H₂O) = 219,08 г/моль; f_екв=1

План експерименту

1. Розрахунок маси наважки кальцій хлориду гексагідрату.

, г.

Вихідні дані: с(ЕДТА)=0,05 моль/дм³_; V_min(ЕДТА)~15 см³

(г)

2. Зважування наважки 0,2 г солі в бюксі на аналітичних терезах

Результати зважування занести в лабораторний журнал:

1) mб з н = 2) mб з н = 3) mб з н =

mб = mб = mб =

mн. = mн. = mн. =

3. Розчинення наважки та підготовка до титрування:

Наважку солі розчинити у довільному об’ємі води дистильованої в конічній колбі, додати 10-15 см³ амоніачного буферного розчину, розвести дистильованою водою до ~ 100 см³. Додати індикатор кислотний хром темно-синій.

4. Процес титрування.

Дослідний розчин титрувати стандартним розчином ЕДТА до переходу забарвлення від червоного до синього.

Результати титрування занести у таблицю:

	1	2	3
mн.(CaCl2·6H2O), г

5. Розрахунок результатів аналізу.

5.1. Розрахунок титру відповідності:

, г/см³

5.2. Розрахунок масової частки кальцій хлориду кристалогідрату в досліджуваній речовині:

, %

5.3. Розрахунок середнього результату:

, %

Висновок.

Контрольні питання

1. Надати визначення метода комплексонометрії.

2. Пояснити, чому визначення більшості катіонів металів методом комплексонометрії проводять у присутності амоніачного буферного розчину.

3. Вказати титрант метода комплексонометрії.

4. Надати способи приготування розчину ЕДТА.

5. Вказати, які речовини використовують для стандартизації розчину ЕДТА.

6. Охарактеризувати загальні вимоги до первинних стандартів.

7. Обґрунтувати Сутність та умови стандартизації розчину ЕДТА за MgSO₄·7H₂O.

8. Надати визначення металохромних індикаторів.

9. Обґрунтувати механізм дії металохромних індикаторів.

10. Навести приклади металохромних індикаторів (робота з довідником).

11. Записати хімічні реакції взаємодії розчину ЕДТА з катіонами металів:

а) Zn²⁺ ; б) Fe³⁺ .

12. Підтвердити хімічними реакціями положення: ЕДТА утворює з катіонами металів комплексні сполуки в співвідношенні 1:1, незалежно від валентності іона металу.

І

Розділ ІІІ.

НСТРУМЕНТАЛЬНІ

МЕТОДИ АНАЛІЗУ

Всі методи аналітичної хімії основані на отриманні та вимірюванні аналітичного сигналу. Аналітичний сигнал – це та фізико-хімічна величина, яка залежить від природи речовини та її вмісту в досліджуваній пробі.

У випадку інструментальних методів аналізу таким аналітичним сигналом є фізичний параметр, який можна виміряти за допомогою приладів, і який є функцією якісного чи кількісного складу речовини або розчину.

Сучасність диктує особливі вимоги до способів проведення аналізів. Інструментальні методи мають значні переваги порівняно з класичними хімічними методами:

• висока чутливість,

• точність,

• експресність (швидкість),

• селективність (специфічність, вибірковість),

• об'єктивність,

• недеструктивність (без руйнування зразку),

• можливість дистанційного виконання операцій (аналіз на відстані),

• можливість автоматизації та комп'ютеризації.

В той же час, застосування інструментальних методів ускладнює необхідність використання:

• складного апаратурного устаткування;

• еталонів – зразків, склад яких точно відомий;

• стандартних розчинів – розчинів з точно відомою концентрацією дослідного компоненту;

• холостих проб – проб, які містять всі компоненти, окрім досліджуваного.

Інструментальні методи аналітичної хімії можна умовно поділити на дві групи:

інструментальні

фізичні

фізико-хімічні

Класифікація фізико-хімічних методів аналізу

ОПТИЧНІ	ЕЛЕКТРОХІМІЧНІ		ХРОМАТОГРАФІЧНІ
абсорбційні	потенціометричний
рефрактометричний	кондуктометричний
поляриметричний	вольтамперометричний
флуоресцентний