Лабораторна робота аналіз солі Fе(II) методом хроматометрії

Мета: визначити масову частку Fe(II)-іона в солі Мора

Сутність методу: точну наважку солі Мора розчиняють в мірній колбі; аліквотну частину цього розчину відтитровують стандартним розчином калій дихромату в сульфатнокислому середовищі у присутності редокс-індикатору натрій дифеніламінсульфонату та фосфатної кислоти.

Аналітичний прийом: метод прямого титрування, метод піпетування.

Хімізм процесу

Сіль Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O – подвійна сіль. При розчиненні солі у воді відбувається практично повна дисоціація молекули на іони:

Для пригнічення процесу гідролізу за катіоном до розчину солі додають сульфатну кислоту:

Процес титрування солі Мора стандартним розчином калій дихромату:

6(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ + K₂Cr₂O₇ + 7H₂SO₄ → 3Fe₂(SO₄)₃ + Cr₂(SO₄)₃ + 6(NH₄)₂SO₄ + K₂SO₄ + 7H₂O

Fe²⁺ 1е F Fe³⁺ 6

C r₂O₇^2– + 14H⁺ + 6e F 2Cr³⁺ + 7H₂O 1

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2– + 14H⁺ + 6e F 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

г/моль; f_екв. = 1/6

г/моль;

г/моль;

В процесі титрування утворюються іони , які мають окисні властивості і можуть заважати встановленню точки еквівалентності з редокс – індикатором.

Для зв’язування - іонів з метою їх маскування додають фосфатну кислоту:

План експерименту

1. Розрахунок маси наважки солі Мора.

Вихідні дані: V_м.к. = 250,0 см³; с((NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O) = 0,05 моль/дм³

2. Взяття наважки солі Мора на аналітичних терезах у межах m_н. ± 0,1 г.

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

mб з н.	=
mб.	=
mн.	=

3. Приготування розчину солі Мора.

У мірну колбу за допомогою лійки кількісно перенести наважку солі Мора, сполоснути бюкс і лійку декілька разів дистильованою водою, розчинивши наважку в 1/3 об'єму мірної колби, додати ~30 см³ розчину сульфатної кислоти з молярною концентрацією еквіваленту 2 моль/дм³ та 20 см³ концентрованої фосфатної кислоти. Вміст колби ретельно перемішати, охолодити до кімнатної температури, довести об'єм розчину до мітки дистильованою водою та перемішати.

4. Процес титрування.

У колбу для титрування за допомогою піпетки відібрати аліквотну частину розчину солі Мора, додати декілька крапель індикатору натрій дифеніламінсульфонату і титрувати стандартним розчином калій дихромату від світло-зеленого до фіолетового забарвлення. Титрування повторити не менш трьох разів при одержанні відтворюваних результатів.

Результати титрування записати в таблицю.

	1	2	3
V(солі Мора), см3
V(K2Cr2O7), см3

5. Розрахунок результатів аналізу.

5.1. Розрахунок титру відповідності:

2. Розрахунок маси Fe(II)-іона:

2. Розрахунок масової частки Fe(II)-іона в солі Мора:

Загальна розрахункова формула:

6. Висновок.