Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KOLIChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
6.47 Mб
Скачать

5.5. Йодометрія

Й одометричний метод кількісного об’ємного аналізу заснований на використанні окисно-відновних реакцій, які супроводжуються переходом дийоду в іони І- або навпаки:

І2 + 2ē F-

= 0,54 В

Порівняно невелика величина стандартного потенціалу системи І2/2І- показує, що І2 є середньої сили окисник, іони І- – є середньої сили відновники. Тому вільним йодом окислюються тільки сильні відновники (наприклад станум (ІІ) хлорид). З іншого боку, сильні окисники окислюють йодид-іони до вільного йоду. Наприклад, калій перманганат, калій дихромат, солі Феруму(ІІІ) тощо виділяють вільний йод з йодидів:

2Fe3+ +2I F 2Fe2+ + I2

Ця реакція лежить в основі йодометричного визначення Феруму(ІІІ). В якості робочого розчину при титруванні використовують натрій тіосульфат, який реагує з йодом, що виділився, за рівнянням:

2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI

У водних розчинах І2 знаходиться у вигляді комплексу з йодид-іонами :

3]- + 2ē F-

= 0,54 В

Цим методом можна визначити як окисники, так і відновники. Крім того, йод здатний вступати в реакції приєднання, які використовують в аналітичний хімії для визначення подвійних зв'язків у ненасичених органічних сполуках. Ступінь ненасиченості органічних сполук визначають йодним числом, тобто кількістю йоду у відсотках, яку приєднує речовина.

Йодометричне титрування проводять в нейтральному середовищі, тому що в кислому середовищі КІ утворює нестійку йодидну кислоту НІ.

В сильнолужному середовищі І2 взаємодіє з лугами, в результаті чого утворюються гіпойодиди:

3]- + 2ОН- F ІО- + 2І- + Н2О

Титранти методу:

  • розчин натрій тіосульфату Na2S2O3 (при визначенні окисників);

  • розчин йоду ( ) (при визначені відновників).

Приготування розчину Na2s2o3

Розчин натрій тіосульфату готують як вторинний стандартний розчин. Це пов'язано з тим, що він нестійкій і змінює концентрацію під впливом вуглекислого газу, кисню, який знаходиться у повітрі та під впливом тіобактерій, які розкладають натрій тіосульфат.

S2O32- + CO2 + H2O F HSO3 + S↓ + HCO3

2S2O32- + O2 F 2SO42– + 2S↓

Спочатку розчин натрій тіосульфату готують приблизної концентрації, дають постояти, через 710 діб після виготовлення розчин стандартизують і потім періодично перевіряють концентрацію.

Стандартизувати розчин натрій тіосульфату можна за стандартними розчинами – калій дихроматом, калій броматом, калій йодатом. Встановлення титру робочого розчину натрій тіосульфату за калій дихроматом відбувається за рівняннями:

K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 = 4K2SO4 + Cr2(SO4)3 +3I2 + 7H2O

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Зберігати виготовлений розчин титранту треба у склянках з темного скла, без доступу кисню.

Приготування розчину і2

Розчин йоду можна приготувати двома шляхами, як:

  • первинний стандартний розчин з приготовленим титром;

  • вторинний стандартний розчин з встановленим титром .

Первинний стандартний розчин йоду готують по точній наважці хімічного чистого йоду, одержаного сублімацією.

Другий спосіб приготування розчину йоду: за грубою наважкою з подальшою стандартизацією за стандартним розчином натрій тіосульфату.

Йод леткий, пари його отруйні, викликають корозію металів і тому всі операції, а, особливо зважування, треба проводити у скляному закритому бюксі.

Йод – малорозчинна у воді речовина. Його розчинність зростає в присутності калій йодиду, з яким він утворює розчинні комплексні іони червоно-бурого кольору.

І2 + І- F [I3]-

Тому наважку йоду розчиняють у насиченому розчині калій йодиду.

Приготовлений розчин йоду зберігають у склянках з темного скла з притертою пробкою у захищеному від світла місці.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]