- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів
- •Метод виділення
- •Метод відгонки
- •Методи осадження
- •Вимоги до осадженої форми
- •Вимоги до гравіметричної форми
- •Вимоги до осаджувача
- •Умови осадження кристалічних осадів
- •Умови осадження аморфних осадів
- •Послідовність аналітичних операцій в гравіметричному методі осадження
- •Практична робота розрахунок величини наважки в гравіметричному аналізі
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок кількості осаджувача
- •Приклад розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок результатів аналізу в гравіметрії
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення масової частки кристалізаційної води в кристалогідраті
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки сульфат-іонів у магній сульфаті гравіметричним методом осадження
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки феруму в кристалогідраті ферум(іі) сульфату
- •План експерименту:
- •Контрольні питання:
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу
- •Вимоги до реакцій у титриметричному аналізі
- •Класифікація методів титриметрії в залежності від типу реакції
- •Класифікація методів титриметрії за способом титрування
- •Способи приготування стандартних розчинів
- •1. Приготування первинних стандартних розчинів
- •2. Приготування вторинних стандартних розчинів
- •3. Приготування стандартних розчинів із фіксаналів
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •3.1. Способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •3.2. Розрахункові формули титриметрії
- •Глава 4. Метод кислотно–основного титрування
- •4.1. Теоретичні основи методу
- •Індикатори методу кислотно-основного титрування
- •Показник індикаторів рК, показник титрування рН
- •Класифікація індикаторів
- •Криві титрування
- •1. Титрування сильних кислот сильними основами (Рис 1.)
- •2.Титрування слабких основ сильними кислотами. (Рис 2.)
- •3. Титрування слабких кислот сильними основами. (Рис 3.)
- •4. Титрування слабких кислот слабкими основами.
- •5. Титрування багатоосновних кислот (Рис 4.)
- •Кислотно-основне титрування в неводних середовищах
- •Робочі розчини у методах неводного титрування
- •Практичне використання методів кислотно-основного титрування в аналізі фармацевтичних препаратів
- •Практична робота способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •Приклади розв’язання задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Рішення:
- •І Метод окремих наважок
- •Використаний прийом – метод окремих наважок.
- •Розв’язання задачі
- •Задачі для аудиторної роботи
- •Індивідуальні завдання для самостійної роботи студентів з теми «Метод кислотно-основного титрування»
- •Лабораторна робота калібрування мірного посуду. Визначення вмісту піпетки
- •План експерименту
- •Розрахунок маси наважки натрій гідроксиду
- •Взяття наважки лугу
- •Приготування розчину лугу
- •Приготування робочого розчину лугу
- •Висновок лабораторна робота аналіз мінеральної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Зважувати концентровані кислоти треба в скляному бюксі із закритою кришкою і дуже обережно!!!
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •II. Приготування розчину первинного стандарту натрій тетраборату
- •III. Стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •IV. Висновок.
- •Визначення масової частки натрій карбонату у препараті проводять за II-ю точкою еквівалентності План експерименту
- •Лабораторна робота визначення вмісту аніліну в досліджуваному зразку
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •5.1. Теоретичні основи методу
- •Окисно-відновні індикатори
- •5.2. Перманганатометрія
- •Приготування розчину kMnO4
- •Стандартизація розчину kMnO4
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину калій перманганату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Визначення вмісту гідроген пероксиду
- •В лікарському препараті
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Лабораторна робота
- •Гептагідраті методом перманганатометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •5.3. Хроматометрія
- •Лабораторна робота аналіз солі Fе(II) методом хроматометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •5.4. Цериметрія
- •5.5. Йодометрія
- •Приготування розчину Na2s2o3
- •Приготування розчину і2
- •Використання методу
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій тіосульфату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок. Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину йоду
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок
- •План експерименту
- •V. Висновок.
- •План експерименту
- •Лабораторна робота аналіз аскорбінової кислоти методом йодометрії
- •Аскорбінова кислота
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.6. Броматометрія
- •Лабораторна робота визначення вмісту стрептоциду в препараті методом броматометрії
- •Хімізм процесу
- •Принцип методу заміщення
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.7. Нітритометрія
- •Умови проведення реакції діазотування
- •Визначення точки еквівалентності
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій нітриту
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання до самостійної роботи
- •Глава 7. Методи осаджувального титрування
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація методів осадження
- •Вимоги до реакцій, що використовуються в методах осадження
- •Індикатори методів осадження
- •5.2. Аргентометрія
- •Метод Мора
- •Умови титрування за методом Фаянса–Ходакова
- •6.3. Тіоціанатометрія Метод Фольгарда
- •Умови титрування за методом Фольгарда
- •6.4. Меркурометрія
- •Приготування та стандартизація розчину титранту
- •Переваги та недоліки меркурометрії перед іншими методами осадження
- •Завдання для самостійної роботи
- •План експерименту
- •Лабораторна робота визначення масової частки калій йодиду методом фольгарда
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 7. Методи комплексоутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •7.2. Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Принцип дії металохромних індикаторів
- •7.3. Меркуриметрія
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину комплексону ііі (трилону б, едта)
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •III. Стандартизація титранту комплексону ііі.
- •Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Аналіз кальцій хлориду гексагідрату
- •Комплексонометричним методом
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •8.1. Абсорбційні методи аналізу
- •8.1.1. Теоретичні основи
- •Основний закон світлопоглинання (закон Бугера - Ламберта-Бера)
- •Апаратура молекулярно-абсорбційних методів
- •Характеристика та функціональне призначення основних вузлів фотоколориметра
- •Методика вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі
- •Основні прийоми обробки аналітичного сигналу при фотометричних визначеннях
- •Контрольні питання
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення молярної концентрації іонів феруму (ііі) у розчині методом градуювального графіку
- •План експерименту
- •8.2. Рефрактометричний метод аналізу
- •8.2.1. Теоретичні основи методу
- •Апаратура рефрактометрії
- •Контрольні питання до теми:
- •8.3. Поляриметричний метод аналізу
- •8.3.1.Теоретичні основи методу
- •Основне рівняння поляриметричного методу аналізу
- •Апаратурне оснащення поляриметричного методу
- •Застосування поляриметричного методу аналізу
- •Лабораторна робота ідентифікація речовини за величиною питомого обертання
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
- •9.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація хроматографічних методів
- •9.2. Хроматографія в тонкому шарі сорбенту (тонкошарова хроматографія)
- •Етапи проведення аналізу методом тшх
- •6 . Проведення кількісного аналізу
- •Якісний аналіз барвників у суміші методом тонкошарової хроматографії
- •План експерименту
- •9.3. Іонообмінна хроматографія
- •Лабораторна робота визначення концентрації натрій хлориду методом іонообмінної хроматографії
- •План експерименту
- •Додатки
- •Класифікація методів кількісного аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічної реакції, яка лежить в основі методу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за способом титрування
- •Кислотно-основне титрування
- •Методи окисно-відновного титрування
- •Перманганатометричне титрування
- •Йодометричне титрування
- •Нітритометричне титрування
- •Броматометричне титрування
- •Цериметричне титрування
- •Хроматометричне титрування
- •Аргентометричне титрування
- •Тіоціанатометричне титрування (за методом Фольгарда)
- •Меркурометричне титрування
- •Комплексонометричне титрування
- •Меркуриметричне титрування
- •Список цитованої літератури
- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів ….…4
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу …………………...…30
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •Глава 4. Метод кислотно – основного титрування
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •Глава 6. Методи осаджувального титрування
- •Глава 7. Методи комплексоноутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу……………………………………………..…173
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
Переваги та недоліки меркурометрії перед іншими методами осадження
Метод дає можливість визначати:
галогенід-іони у сильнокислому середовищі;
більш низькі концентрації галогенідів (до 10-3 моль/дм3): солі Нg2Cl2, Hg2Br2, Hg2I2 менш розчинні, ніж відповідні солі Арґентуму(І);
галогенід-іони методом прямого титрування (на відміну від тіоціанатометрії).
Головним недоліком методу є те, що солі Hg(І) та металічна ртуть дуже отруйні!
ПРАКТИЧНА РОБОТА
РОЗРАХУНКИ ПРИ ВИКОНАННІ АНАЛІЗІВ МЕТОДАМИ
ОСАДЖЕННЯ
Мета: закріпити навички проведення розрахунків при аналізі речовин методами осадження
Приклади розв’язання задач
Приклад 1. Обчислити масу КCl, що міститься в 250,0 см3 розчину, якщо на титрування 25,00 см3 цього розчину витратили 17,00 см3 розчину AgNO3 з молярною концентрацію еквіваленту 0,05252 моль/дм3.
Дано: Vм.к. = 250,0 см3 V(KCl) = 25,00 см3 V(AgNO3) = 17,00 см3 c(AgNO3) = = 0,05252 моль/дм3 |
Рішення:
Відповідь: m(KCl) = 0,6657 г |
m(KCl) – ?
|
Приклад 2. Наважку препарату калій броміду масою 0,2356 г розчинили у воді та відтитрували розчином AgNO3. Об'єм AgNO3, що витратили на титрування, дорівнює 19,70 см³. . Обчислити масову частку основної речовини в препараті.
Дано: Рішення: г см³
Відповідь: |
Приклад 3. Для визначення хлоридів наважку кальцинованої соди масою 3,2560 г розчинили у воді. Розчин нейтралізували нітратною кислотою та довели об'єм до 200,0 см³. До 20,00 см³ цього розчину додали 25,00 см³ розчину з молярною концентрацією еквіваленту 0,1 моль/дм³ (К=0,9854). На титрування залишку розчину витратили 20,48 см³ розчину NH4NCS з молярною концентрацією еквіваленту 0,1049 моль/дм³. Обчислити масову частку (%) хлоридів у перерахунку на NaCl у кальцинованій соді.
Дано: г см³ см³ см³ моль/дм³ К=0,9854 см³ моль/дм³
|
Рішення: Аналіз проведений методом зворотного титрування
1. 2. 3. в 20 см³ розчину соди 4. |
5. 6.
Відповідь: |
Завдання для самостійної роботи
Обчислити масу наважки аргентум(І) нітрату, яка необхідна для приготування 500 см3 розчину з молярною концентрацією еквіваленту аргентум(І) нітрату 0,05 моль/дм3. (Відповідь:4,25 г)
Обчислити масу наважки амоній тіоціанату, яка необхідна для приготування 250 см3 розчину з молярною концентрацією еквіваленту амоній тіоціанату 0,05 моль/дм3. (Відповідь: 0,95 г)
Обчислити масу наважки натрій хлориду (х.ч.), необхідного для встановлення титру розчину аргентум(І) нітрату, якщо молярна концентрація еквіваленту титранту 0,05 моль/дм3, мірна колба об'ємом 250 см3. (Відповідь: 0,7 г)
Обчислити масу наважки натрій хлориду (х.ч.), необхідну для стандартизації розчину аргентум(І) нітрату, молярна концентрація еквіваленту якого 0,1 моль/дм3, методом окремих наважок, якщо використовують бюретку об'ємом 50 см3. (Відповідь: 0,15 г)
Наважку натрій хлориду (х.ч.) масою 0,2901 г розчинили в мірній колбі об'ємом 100 дм3. На 25,00 см3 одержаного розчину витратили 25,80 см3 розчину титранту аргентум(І) нітрату. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту AgNO3 та його титр. (Відповідь: 0,04809 моль/дм3; 0,008170 г/см3)
Наважку натрій хлориду (х.ч.) масою 0,1052 г розчинили у воді та відтитрували розчином титранту аргентум(І) нітрату, якого витратили 12,30 см3. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту аргентум(І) нітрату та його титр. (Відповідь: 0,1463 моль/дм3; 0,02486 г/см3)
Наважку калій хлориду (х.ч.) масою 1,4960 г розчинили у мірній колбі об'ємом 250 см3. На титрування 20,00 см3 одержаного розчину витратили 19,25 см3 розчину арґентум (І) нітрату. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту і титр аргентум (І)нітрату. (Відповідь:0,08340 моль/дм3;
0,1417 г/см3)
Наважку натрій хлориду (х.ч.) масою 0,5931 г розчинили в мірній колбі об'ємом 100 см3. На титрування 10,00 см3 одержаного розчину витратили 11,30 см3 розчину арґентум(І) нітрату. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту і титр аргентум(І) нітрату. (Відповідь:0,08980 моль/дм3;
0,01526 г/см3)
Наважку калій хлориду (х.ч.) масою 3,8460 г розчинили у мірній колбі об'ємом 500 см3. На титрування 20,00 см3 одержаного розчину витратили 18,40 см3 розчину аргентум(І) нітрату. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту аргентум(І) нітрату та титр аргентум(І) нітрату. (Відповідь:0,1122 моль/дм3; 0,01905 г/см3)
На титрування 25,00 см3 розчину натрій хлориду (х.ч.), титр якого становить 0,007850 г/см3, витратили 24,30 см3 розчину аргентум(І) нітрату. Обчислити титр аргентум(І) нітрату. (Відповідь:0,02348 г/см3)
Наважку натрій хлориду масою 1,4265 г розчинили у мірній колбі об'ємом 250 см3. На титрування 20,00 см3 одержаного розчину витратили 19,95 см3 розчину аргентум(І) нітрату, молярна концентрація еквіваленту якого 0,09706 моль/дм3. Обчислити масову частку натрій хлориду у зразку. (Відповідь:99,18%)
Наважку суміші хлориду і нітрату натрію масою 0,8180 г розчинили у мірній колбі об'ємом 200 см3. На титрування 20,00 см3 одержаного розчину витратили 18,35 см3 розчину аргентум(І) нітрату, титр якого 0,007854 г/см3. Обчислити масову частку натрій хлориду у зразку. (Відповідь:60,61%)
Наважку кристалогідрату барій хлориду масою 6,7000 г розчинили в мірній колбі об'ємом 1000 см3. На титрування 25,00 см3 одержаного розчину витратили 28,95 см3 розчину аргентум(І) нітрату, титр якого 0,007985 г/см3. Обчислити масову частку BaCl2·2H2O у зразку. (Відповідь:99,10%)
На титрування 25,00 см3 розчину калій йодиду витратили 24,42 см3 розчину аргентум(І) нітрату, молярна концентрація еквіваленту якого 0,1 моль/дм3 (К = 0,9245). Визначити масу калій йодиду в розчині об’ємом 1 дм3. (Відповідь:14,98 г/дм3)
На титрування 10,00 см3 розчину калій хлориду витратили 10,15 см3 розчину аргентум(І) нітрату, молярна концентрація еквіваленту якого 0,05 моль/дм3 (К = 0,9807). Визначити вміст калій хлориду в розчині у г/дм3. (Відповідь:3,710 г/дм3)
Наважку калій йодиду масою 0,2117 г відтитрували розчином аргентум(І) нітрату, титр якого за калій йодидом 0,008303 г/см3. На титрування витратили 24,05 см3 титранту. Обчислити масову частку калій йодиду у зразку. (Відповідь:94,33%)
Наважку калій йодиду масою 0,2091 г відтитрували розчином аргентум(І) нітрату, молярна концентрація еквіваленту якого 0,04905 моль/дм3. На титрування витратили 22,90 см3 титранту. Обчислити масову частку калій йодиду у зразку. (Відповідь:89,17%)
Наважку калію йодиду масою 2,1808 г розчинили у мірній колбі об'ємом 250 см3. 10,00 см3 одержаного розчину обробили 25,00 см3 розчину аргентум(І) нітрату, молярна концентрація еквіваленту якого 0,05010 моль/дм3. На титрування залишку аргентум(І) нітрату витратили 15,95 см3 розчину амоній тіоціанату, молярна концентрація еквіваленту якого 0,04984 моль/дм3. Обчислити масову частку калій йодиду у зразку. (Відповідь:87,04%)
Наважку калій йодиду масою 0,9014 г розчинили у мірній колбі об'ємом 100 см3. 10,00 см3 одержаного розчину обробили 25,00 см3 розчину аргентум(І) нітрату, молярна концентрація еквіваленту якого 0,05090 моль/дм3. На титрування залишку титранту витратили 14,87 см3 розчину амоній тіоціанату, молярна концентрація еквіваленту якого 0,05120 моль/дм3. Обчислити масову частку калій йодиду у зразку. (Відповідь:94,11%)
Для визначення ступеню чистоти натрій броміду, наважку масою 0,2058 г розчинили у воді. Розчин обробили 40,00 см3 розчину аргентум(І) нітрату, молярна концентрація еквіваленту якого 0,09980 моль/дм3. На титрування залишку аргентум(І) нітрату витратили 21,20 см3 розчину амоній тіоціанату. Обчислити масову частку домішок у препараті, якщо 1,00 см3 розчину аргентум(І) нітрату еквівалентний 1,06 см3 розчину амоній тіоціанату. (Відповідь:0,20%)
Розрахувати масу наважки димеркурій(І) динітрату для приготування 0,5 дм3 розчину, де молярна концентрація еквіваленту становить 0,1 моль/дм3. М(Hg2(NO3)2·2H2O) = 561 г/моль. (Відповідь:28,1 г)
На титрування наважки калій хлориду масою 0,1480 г використали 15,20 см3 розчину димеркурій(І) динітрату присутності дифенілкарбазону. Розрахувати молярну концентрацію еквівалента розчину титранту. Записати хімізм процесу. (Відповідь:0,01736 моль/дм3)
На титрування 20,00 см3 розчину натрій броміду використали 10,00 см3 розчину димеркурій (І) динітрату. Т = 0,01029 г/см3. Розрахувати масу натрій броміду в 100 см3 розчину. Записати хімічну реакцію. (Відповідь:0,5145 г)
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА
ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ
НАТРІЙ ХЛОРИДУ МЕТОДОМ МОРА
Мета: визначити масову частку натрію хлориду в досліджуваній речовині.
Суть методу: аліквотну частину розчину натрій хлориду титрують титрантом аргентум(І) нітратом в присутності індикатору-реагенту калій хромату.
Аналітичні прийоми: пряме титрування, метод піпетування.
Хімізм процесу
Процес титрування:
NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3
Cl- + Ag+ → AgCl↓
(білий осад)
Точка еквівалентності:
K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4↓ + 3KNO3
CrO + Ag+ → Ag2CrO4 ↓
(цегляно - червоний осад).
М(NaCl) = 58,44 г/моль; fекв. = 1