Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KOLIChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
6.47 Mб
Скачать

Методика вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі

При вимірюванні оптичної густини розчинів на однопроменевому фотоколориметрі (типу КФК – 2; КФК – 2МП) повинен бути наступний порядок виконання операцій:

        1. Вмикають прилад та прогрівають 20-30 хвилин.

        2. Заповнюють кювети (одну – розчином порівняння, другу - досліджуваним розчином) таким чином, щоб рівень рідини був вище відмітки на кюветі. Ретельно витирають боки кювети фільтрувальним папером. Кювети поміщають в кюветоприймач кюветного відділення: в дальнє положення – кювету з розчином порівняння, в ближнє – кювету з досліджуваним розчином. Встановлюють кюветоприймач в таке положення, щоб під потоком світла знаходився розчин порівняння.

        3. Встановлюють необхідний світлофільтр та фотоелемент.

        4. Згідно з інструкцією, програмують прилад так, щоб пропускання розчину порівняння дорівнювало – 100%.

        5. Не відкриваючи кришку кюветного відділення, пересувають кюветоприймач так, щоб під потоком світла знаходився досліджуваний розчин і вимірюють оптичну густину.

        6. Вимірювання проводять тричі і беруть середнє значення.

Основні прийоми обробки аналітичного сигналу при фотометричних визначеннях

а) Метод порівняння

Вимірюються значення оптичної густини дослідного (Ах) та стандартного (еталонного) (Аст) розчинів. Розрахунок концентрації дослідного розчину (cх) знаходять за формулою

б) Визначення за значенням молярного показника світлопоглинання

При роботі за цим методом визначається оптична густина кількох стандартних розчинів Аст, для кожного розчину розраховується ε :

Отримані значення усереднюються. Потім вимірюється оптична густина дослідного розчину Ах , розраховується концентрація:

в) Метод додатків

Цей метод використовується при аналізі складних розчинів, він дозволяє автоматично врахувати вплив сторонніх компонентів. Спочатку визначається оптична густина дослідного розчину (Ах) з концентрацією дослідного компоненту сх, а потім в дослідний розчин додається відома кількість досліджуваного компоненту (сст) і знову визначають оптичну густину (Ах+ст.). Концентрацію дослідного розчину обчислюють за формулою:

г) метод градуювального (калібрувального) графіку

Готується серія стандартних розчинів з різним вмістом досліджуваного компонента та вимірюється їхня оптична густина. Інтервал концентрацій на графіку повинен охоплювати область передбачуваних концентрацій досліджуваних розчинів та повинен знаходитись в межі максимальної відтворюваності результатів вимірювання, тобто А 0,1 - 0,8.

За отриманими даними будують градуювальний графік A=f(с)

Дослідний розчин готується аналогічно стандартним розчинам. Вимірюється оптична густина розчину (Ах). За графіком знаходять концентрацію досліджуваного компоненту в розчині (сх).

Відповідно основному закону світлопоглинання, графік має бути лінійний та проходити через початок координат. При відхиленнях від закону, тобто якщо порушена лінійна залежність А від с , кількість стандартних розчинів повинна бути збільшена.

Застосування графіків є найпоширенішим та точним методом багатьох інструментальних вимірювань. Основні обмеження методу пов'язані з труднощами приготування еталонних розчинів та врахуванням впливу сторонніх компонентів.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]