Способи приготування стандартних розчинів

Основним розчином у титриметричному аналізі є розчин з точно відомою концентрацією речовини (стандартний розчин) – титрант, за допомогою якого визначають вміст речовини в досліджуваній пробі. Існує три способи приготування стандартних розчинів.

1. Приготування первинних стандартних розчинів

На аналітичних терезах беруть наважку відповідної речовини, розчиняють її в мірній колбі та доводять об'єм розчину водою до мітки. Якщо відома маса розчиненої речовини та об'єм мірної колби, нескладно визначити титр розчину або молярну концентрацію еквіваленту речовини в розчині. Приготовлений цим способом розчин називають первинним стандартним розчином або розчином з приготованим титром. Такі розчини готують з речовин, які мають назву – первинні стандарти.

Вимоги до первинних стандартів:

1. Високий ступінь чистоти.

2. Хімічний склад повинен точно відповідати хімічній формулі.

3. Стійкість при зберіганні, як у твердому стані, так і в розчині.

4. По можливості висока молярна маса еквіваленту (це зменшує помилки при зважуванні наважки).

До таких речовин відносяться натрій тетраборат Na₂B₄O₇·10H₂O, натрій оксалат Na₂C₂O₄, оксалатна кислота H₂C₂O₄·2H₂O, калій дихромат K₂Cr₂O₇, калій бромат KBrO₃ тощо.

2. Приготування вторинних стандартних розчинів

Деякі речовини важко одержати в чистому вигляді внаслідок їх леткості, великої гігроскопічності, взаємодії з киснем повітря або здібності поглинати вуглекислий газ з повітря. Наприклад, луги (NaOH, KOH) крім гігроскопічної вологи містять домішки відповідних карбонатів (Na₂CO₃, K₂CO₃) внаслідок поглинання СО₂ з повітря. В цьому випадку готують розчин наближеної концентрації та, за допомогою розчину первинного стандарту або іншого стандартного розчину, встановлюють його концентрацію. Процес встановлення концентрації цього розчину називають стандартизацією. Приготовлений таким чином розчин титранту називається вторинним стандартним розчином або розчином з встановленим титром.

3. Приготування стандартних розчинів із фіксаналів

Використання фіксаналів значно скорочує час на приготування розчинів точної концентрації.

Фіксанал – запаяна скляна ампула, яка містить точно визначену кількість речовини в сухому вигляді або розчині. Частіш за все в ампулі міститься 0,1 моль речовини, якщо розчин приготувати в мірній колбі об'ємом 1 дм³. Для приготування розчину вміст ампули кількісно переносять до мірної колби необхідного об'єму, розчиняють у дистильованій воді, після чого об'єм розчину доводять водою до мітки та ретельно перемішують.

Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі

3.1. Способи виразу вмісту речовин у розчинах

• Молярна концентрація речовини в розчині (с(X))– це відношення кількості розчиненої речовини до об'єму розчину, або це кількість розчиненої речовини, що міститься в 1 дм³ розчину.

де: n(X) – кількість розчиненої речовини, моль;

V_р-ну – об’єм розчину, дм³;

m(X) – маса розчиненої речовини, г;

М(X) – молярна маса розчиненої речовини, г/моль.

• Молярна концентрація еквіваленту речовини в розчині (с(1/zX))– це відношення кількості еквіваленту речовини до об'єму розчину або, це кількість еквіваленту речовини, що міститься в 1 дм³ розчину.

де: z – число еквівалентності;

М(1/z X) – молярна маса еквіваленту розчиненої речовини, г/моль.

• Титр (Т_Х)– відношення маси розчиненої речовини до об'єму розчину або, це маса розчиненої речовини (у грамах), що міститься в 1 см³ розчину.

де: m(X) – маса розчиненої речовини, г;

V_р-ну – об’єм розчину, см³.

Титр розчину титранту можна визначити через молярну концентрацію еквіваленту речовини:

де: Т_В – титр розчину титранту, г/см³

М(1/z₁ B)- молярна маса еквіваленту речовини титранту, г/моль.

c(1/z₁ B) - молярна концентрація еквіваленту речовини титранту, моль/дм³.

• Титр титранту за досліджуваною речовиною (Т_В/X) (титр відповідності)– це маса досліджуваної речовини (у грамах), що еквівалентна масі реагенту, яка міститься в 1 см³ титранту , або це маса досліджуваної речовини, яка відповідає (відтитровується) 1 см³ титранту В з теоретичною молярною концентрацією речовини еквівалента:

, г/см³

З урахуванням коефіцієнту поправки (К):

г/см³

Титр титранту за досліджуваною речовиною також можна визначати через титр титранту:

де: М(1/z₂ X) – молярна маса еквіваленту досліджуваної речовини, г/моль.

• Масова частка речовини в розчині – це відношення маси розчиненої речовини до маси розчину або, це маса розчиненої речовини (у грамах), що міститься в 100 г розчину.

де: m(X) – маса розчиненої речовини, г;

m_р-ну – маса розчину, г.