Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KOLIChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
6.47 Mб
Скачать

Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину калій перманганату

Мета: приготувати розчин калій перманганату з с( KMnO4)= 0,05 моль/дм3 і простандартизувати його за первинним стандартом амоній оксалатом (NH4)2C2O4·H2O.

Сутність методу: аліквотну частину розчину первинного стандарту амоній оксалату відтитрвують розчином титранту калій перманганату у сульфатно-кислому середовищі.

Аналітичні прийоми: метод прямого титрування, метод піпетування.

Хімізм процесу

5(NH4)2C2O4 + 2KMnO4+ 8H2SO4 → 2MnSO4 +10СО2↑+ 5(NH4)2SO4 + 5K2SO4 + 8Н2О

MnO + 8H+ + 5ē F Mn2+ + 4H2O

2 = 1,51 В

C2O – 2ē F 2CO2

5 = – 0,49 В

2MnO + 16H+ + C2O → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O

ЕРС = = 1,51 – (– 0,49) = 2,00 В

М( КМnO4) = 31,61г/моль; fекв=1/5

М( (NH4)2C2O4·H2O) = 71,06 г/моль; fекв=1/2

Усі продукти цієї реакції безкольорові, тоді як розчин КМnО4 має червоно-фіолетове забарвлення. В ході реакції забарвлення розчину зникає. Каталізатором є Мn2+-іони – продукт реакції. Спочатку реакція проходить дуже повільно. З накопичуванням іонів Мn2+ у розчині швидкість реакції різко зростає. Реакція – автокаталітична.

План експерименту

І. Приготування розчину калій перманганату.

1. Розрахунок наважки КМnО4.

Вихідні дані: Vр-ну = 500 см3

с( КМnО4) = 0,05 моль/дм3

2. Взяття наважки.

Розраховану наважку КМnО4 зважити на технохімічних терезах на годинниковому склі. Якщо вихідний КМnО4 крупнокристалічний, його спочатку необхідно обережно подрібнити у порцеляновій ступці.

3. Приготування розчину калій перманганату.

Вихідний КМnО4 містить домішки, з яких найбільш значною є манган(IV) оксид МnО2. Крім того, у перші дні після приготування розчину відбувається відновлення КМnО4 домішками, які є навіть у дистильованій воді, в результаті концентрація розчину змінюється. Тому розчин КМnО4 готують приблизної концентрації і стандартизують його через 7-10 днів.

Наважку КМnО4 розчинити у стакані об'ємом 500 см3 у 100 см3 прокип'яченої і охолодженої дистильованої води та декантувати цей розчин у чисто вимиту склянку. Операцію повторити декілька разів до повного розчинення KMnO4, після чого об'єм розчину довести до 500 см3 дистильованою водою.

Приготований розчин КМnО4 необхідно зберігати у темній склянці з притертою пробкою.

ІІ. Приготування розчину первинного стандарту амоній оксалату.

1. Розрахунок наважки (NH4)2C2O4·H2O.

Вихідні дані: Vм.к. = 250,0 см3

с( (NH4)2C2O4·H2O) = 0,05 моль/дм3

2. Взяття наважки кристалогідрату амоній оксалату на аналітичних терезах у межах mн. ± 0,1 г.

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

mб з н.

=

mб.

=

mн.

=

3. Приготування розчину.

Наважку амоній оксалату кількісно перенести за допомогою сухої лійки до мірної колби об'ємом 250 см3, додати 1/3 від об'єму колби дистильованої води, розчинити наважку, потім довести об'єм розчину до мітки дистильованою водою та ретельно перемішати.

ІІІ. Стандартизація розчину KMnO4.

1. Процес титрування.

Бюретку сполоснути розчином КМnО4 і заповнити її, встановив нульову позначку за верхнім меніском. У конічну колбу для титрування піпеткою відібрати аліквотну частину розчину амоній оксалату, 10 см3 розчину сульфатної кислоти (с( H2SO4) = 2 моль/дм3), суміш нагріти до 70-80 ºС та відтитрувати розчином KМnO4 до слабко-рожевого забарвлення.

Титрувати не менше трьох разів. Результати титрування не повинні відрізнятися більш, ніж на 0,1 см3.

2. Результати титрування записати в таблицю.

1

2

3

V((NH4)2С2О4), см3

V(КМnO4), см3

3. Розрахунок результатів аналізу.

3.1. Розрахунок молярної концентрації еквіваленту розчину амоній оксалату:

3.2. Розрахунок молярної концентрації еквіваленту розчину калій перманганату:

Загальна розрахункова формула:

    1. Розрахунок коефіцієнту поправки розчину калій перманганату, якщо

стеор. = 0,05 моль/дм3:

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]