Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину калій перманганату

Мета: приготувати розчин калій перманганату з с( KMnO₄)= 0,05 моль/дм³ і простандартизувати його за первинним стандартом амоній оксалатом (NH₄)₂C₂O₄·H₂O.

Сутність методу: аліквотну частину розчину первинного стандарту амоній оксалату відтитрвують розчином титранту калій перманганату у сульфатно-кислому середовищі.

Аналітичні прийоми: метод прямого титрування, метод піпетування.

Хімізм процесу

5(NH₄)₂C₂O₄ + 2KMnO₄+ 8H₂SO₄ → 2MnSO₄ +10СО₂↑+ 5(NH₄)₂SO₄ + 5K₂SO₄ + 8Н₂О

MnO + 8H+ + 5ē F Mn2+ + 4H2O	2 = 1,51 В
C2O – 2ē F 2CO2↑	5 = – 0,49 В
2MnO + 16H+ + C2O → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O

ЕРС = = 1,51 – (– 0,49) = 2,00 В

М( КМnO₄) = 31,61г/моль; f_екв=1/5

М( (NH₄)₂C₂O₄·H₂O) = 71,06 г/моль; f_екв=1/2

Усі продукти цієї реакції безкольорові, тоді як розчин КМnО₄ має червоно-фіолетове забарвлення. В ході реакції забарвлення розчину зникає. Каталізатором є Мn²⁺-іони – продукт реакції. Спочатку реакція проходить дуже повільно. З накопичуванням іонів Мn²⁺ у розчині швидкість реакції різко зростає. Реакція – автокаталітична.

План експерименту

І. Приготування розчину калій перманганату.

1. Розрахунок наважки КМnО₄.

Вихідні дані: V_р-ну = 500 см³

с( КМnО₄) = 0,05 моль/дм³

2. Взяття наважки.

Розраховану наважку КМnО₄ зважити на технохімічних терезах на годинниковому склі. Якщо вихідний КМnО₄ крупнокристалічний, його спочатку необхідно обережно подрібнити у порцеляновій ступці.

3. Приготування розчину калій перманганату.

Вихідний КМnО₄ містить домішки, з яких найбільш значною є манган(IV) оксид МnО₂. Крім того, у перші дні після приготування розчину відбувається відновлення КМnО₄ домішками, які є навіть у дистильованій воді, в результаті концентрація розчину змінюється. Тому розчин КМnО₄ готують приблизної концентрації і стандартизують його через 7-10 днів.

Наважку КМnО₄ розчинити у стакані об'ємом 500 см³ у 100 см³ прокип'яченої і охолодженої дистильованої води та декантувати цей розчин у чисто вимиту склянку. Операцію повторити декілька разів до повного розчинення KMnO₄, після чого об'єм розчину довести до 500 см³ дистильованою водою.

Приготований розчин КМnО₄ необхідно зберігати у темній склянці з притертою пробкою.

ІІ. Приготування розчину первинного стандарту амоній оксалату.

1. Розрахунок наважки (NH₄)₂C₂O₄·H₂O.

Вихідні дані: V_м.к. = 250,0 см³

с( (NH₄)₂C₂O₄·H₂O) = 0,05 моль/дм³

2. Взяття наважки кристалогідрату амоній оксалату на аналітичних терезах у межах m_н. ± 0,1 г.

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

mб з н.	=
mб.	=
mн.	=

3. Приготування розчину.

Наважку амоній оксалату кількісно перенести за допомогою сухої лійки до мірної колби об'ємом 250 см³, додати 1/3 від об'єму колби дистильованої води, розчинити наважку, потім довести об'єм розчину до мітки дистильованою водою та ретельно перемішати.

ІІІ. Стандартизація розчину KMnO₄.

1. Процес титрування.

Бюретку сполоснути розчином КМnО₄ і заповнити її, встановив нульову позначку за верхнім меніском. У конічну колбу для титрування піпеткою відібрати аліквотну частину розчину амоній оксалату, 10 см³ розчину сульфатної кислоти (с( H₂SO₄) = 2 моль/дм³), суміш нагріти до 70-80 ºС та відтитрувати розчином KМnO₄ до слабко-рожевого забарвлення.

Титрувати не менше трьох разів. Результати титрування не повинні відрізнятися більш, ніж на 0,1 см³.

2. Результати титрування записати в таблицю.

	1	2	3
V((NH4)2С2О4), см3
V(КМnO4), см3

3. Розрахунок результатів аналізу.

3.1. Розрахунок молярної концентрації еквіваленту розчину амоній оксалату:

3.2. Розрахунок молярної концентрації еквіваленту розчину калій перманганату:

Загальна розрахункова формула:

3. Розрахунок коефіцієнту поправки розчину калій перманганату, якщо

с_теор. = 0,05 моль/дм³: