Контрольні питання

1. Надати схему аналізу стрептоциду методом броматометрії. Які фармакологічні властивості має стрептоцид?

2. Визначення метода броматометрії. Область використання метода.

3. Закінчити реакцію : Cl₂ + KBr →. Записати рівняння напівреакцій. Визначити окисник і відновник.

4. Одержати бром при взаємодії бромат-бромідної суміші. У якому середовищі проходить реакція?

5. Записати реакцію бромування стрептоциду. Визначити молярну масу еквіваленту стрептоциду.

Завдання для самостійної роботи

1. с( KBrO₃) = 0,1000 моль/дм³. Розрахувати , m(KBrO₃) в 1 дм³ розчину. (Відповідь: 0,002783 г/см³; 0,01722 г/см³; 2,783 г)

2. На титрування 20,00 см³ Br₂ (після обробки розчином калій йодиду) витрачено 21,00 см³ стандартного розчину Na₂S₂O₃. c(Na₂S₂O₃) = 0,1100 моль/дм³. Розрахувати масу брому в 1 дм³ розчину. Записати хімічні реакції. (Відповідь:9,228 г).

3. В основі методу броматометрії лежить напівреакція:

BrO^-₃ + 6Н⁺ + 6ē → Br^- + 3Н₂О

Розрахувати масу KBrO₃ для приготування 500 см³ розчину, з молярною концентрацією еквіваленту 0,1 моль/дм³. (Відповідь:1,4 г)

4. На титрування розчину брому після обробки розчином калій йодиду витрачено 10,0 см³ розчину натрій тіосульфату. = 0,008120 г/см³. Розрахувати масу брому в розчині. (Відповідь:0,08120 г)

5. Розрахувати масу наважки Na₂S₂O₃·5Н₂О для приготування 2 дм³ розчину, де молярна маса еквіваленту Na₂S₂O₃·5Н₂О становить 0,05 моль/дм³. (Відповідь:24,8 г)

5.7. Нітритометрія

М етод нітритометрії – метод кількісного аналізу, оснований на використанні окисно-відновних і діазотуючих властивостей нітритної кислоти.

Нітритна кислота HNO₂ є нестійкою, тому титрантом методу є стандартний розчин натрій нітриту NaNO₂.

Метод нітритометрії застосовують для аналізу відновників (солей Fe²⁺, As³⁺, Sn²⁺ тощо). Найбільше поширення цей метод здобув для аналізу первинних та вторинних ароматичних амінів.

Сутність методу полягає в здатності первинних ароматичних амінів та їх похідних кількісно реагувати з нітритною кислотою з утворенням солей діазонію.

В основі методу лежить реакція діазотування:

де: Ar – ароматичний радикал.

Нітритометричний метод аналізу (метод діазотування) широко використовують для визначення багатьох фармацевтичних препаратів, що містять ароматичну аміногрупу: новокаїну, п-амінобензенової кислоти та її похідних – сульфаніламідних препаратів.

Титрантом в методі нітритометрії є стандартний розчин NaNO₂. Натрій нітрит є гігроскопічним, тому його розчин готують як вторинний стандартний розчин.

Титр розчину NaNO₂ установлюють за хімічно чистою сульфаніловою кислотою, висушеною попередньо до сталої маси. При цьому відбувається наступна реакція:

Наважку сульфанілової кислоти розчиняють у воді в присутності NaHCO₃ (утворюється водорозчинна сіль сульфанілової кислоти), додають НС1, КВr і титрують робочим розчином NaNO_2.

Для визначення точної концентрації робочого розчину NaNO₂ можна також використовувати титрований розчин КМnО₄:

5NaNO₂ + 2KMnO₄ +ЗН₂SO₄ = 5NaNO₃ + 2MnSO₄ + K₂SO₄+ ЗН₂О