Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KOLIChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
6.47 Mб
Скачать

Лабораторна робота визначення вмісту аніліну в досліджуваному зразку

Мета: визначити вміст аніліну в досліджуваному зразку методом кислотно-основного титрування в неводному середовищі.

Сутність методу: розраховану точну наважку досліджуваного зразку аніліну розчиняють у 50 см3 безводної ацетатної кислоти і титрують стандартним розчином хлоратної(VII) кислоти в присутності індикатору метилового фіолетового.

Аналітичні прийоми: метод окремих наважок, пряме титрування.

Хімізм процесу

М(C6H5NH2) = 93,14 г/моль

План експерименту

  1. Розрахунок наважки досліджуваного зразку аніліну:

За законом еквівалентів:

,

Вихідні дані: V(HClO4) = Vmin = 15 см3; с(HClO4)=0,1моль/дм3.

  1. Взяття наважки аніліну на аналітичних терезах:

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

mб з н.

=

mб.

=

mн.

=

  1. Приготування розчину.

Наважку кількісно перенести у колбу для титрування, розчинити у 50 см3 безводної ацетатної кислоти, додати 2-3 краплі розчину метилового фіолетового.

4. Процес титрування.

Приготований розчин титрувати стандартним розчином хлоратної(VII) кислоти до переходу забарвлення розчину від фіолетового до синього. Титрування проводять до одержання відтворюваних результатів.

У вага! Титрування необхідно проводити в ретельно закритих склянках або в атмосфері інертного газу. Якщо температура розчину хлоратної(VII) кислоти при титруванні відрізнялась від температури її стандартизації, то необхідно температуру одержаного об’єму розчину довести до температури стандартизації.

5. Результати титрування записати в таблицю:

1

2

3

m(C6H5NH2), г

V(HClO4), см3

6.Розрахунки результатів аналізу.

    1. Розрахунок титру відповідності:

6.2. Розрахунок масової частки аніліну в досліджуваному зразку:

( формула у загальному вигляді наведена на ст. 37)

6.3. Розрахунок середнього результату:

  1. Висновок.

Глава 5. Методи окисно-відновного титрування

5.1. Теоретичні основи методу

Методи окисно-відновного титрування основані на використанні реакцій, які пов’язані з переносом електронів, тобто окисно-відновних процесів.

Ці методи дозволяють визначати всі неорганічні речовини та багато органічних сполук (у тому числі і фармацевтичні препарати, переважна більшість яких, є відновниками).

Окисно-відновних реакцій відомо багато (біля 100 000). В кількісному аналізі використовують тільки ті реакції, які відповідають загальним вимогам, які висувають до реакцій в титриметричному аналізі:

1. Реакції повинні перебігати практично до кінця. Окисно-відновна реакція проходить тим повніше, чим більше константа окисно-відновної рівноваги. Чим більше різниця в значеннях стандартних окисно-відновних потенціалах редокс-пар, що беруть участь в процесі ΔЕ°= Е1° – Е2°, тим більше К рівноваги, тим повніше проходить реакція.

В кількісному аналізі використовують реакції з константами рівноваги Кр > 1·108, вони є стехіометричними. ЕРС (ΔЕ°) при хімічних способах встановлення кінця титрування повинна бути не менш, ніж 0,4-0,5 В, при інструментальних – не менш, ніж 0,2 В. В протилежному випадку реакція проходить або не до кінця, або при титруванні відсутній різкий стрибок потенціалу поблизу точки еквівалентності.

2. Реакція повинна перебігати достатньо швидко, щоб рівновага, за якої реальні редокс-потенціали були рівними, встановлювалась практично миттєво. Якщо реакція перебігає повільно, її прискорюють, підвищуючи температуру розчинів або додаючи каталізатори. Іноді каталізаторами є самі продукти реакції. Так, наприклад, при перманганатометричному титруванні оксалатів в кислому середовищі

5C2O42– + 2MnO4 + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

каталізатором є катіони Мангану(ІІ) – продукти реакції. Тому спочатку реакція перебігає повільно, з накопиченням Mn2+ прискорюється. Такі реакції називаються автокаталітичними.

3. Реакція повинна перебігати стехіометрично, побічні процеси виключені.

4. Кінцева точка титрування повинна визначатись точно й однозначно .

В якості стандартних речовин використовують розчини окисників або відновників.

У залежності від властивостей титранту, що використовують, розрізняють:

оксидиметрію – метод визначення відновників шляхом титрування їх стандартними розчинами окисників. Наприклад, в якості титрантів використовують стандартні розчини калій бромату, калій перманганату, калій дихромату тощо;

редуктометрію – метод визначення окисників шляхом титрування їх стандартними розчинами відновників. Наприклад, в якості титрантів використовують стандартні розчини аскорбінової кислоти, розчини солей Ферум(ІІ)-катіона.

Розроблено більш, ніж 50 методів окисно-відновного титрування (редокс-методів). Їх класифікують за типом титранту. Найбільш поширене використання отримали наступні методи:

  • перманганатометрія (титрант – розчин KMnO4);

  • йодометрія (титранти – розчини І2 та Na2S2O3);

  • броматометрія (титрант – розчин KBrO3);

  • нітритометрія (титрант – розчин NaNO2);

  • хроматометрія (титрант – розчин K2Cr2O7);

  • цериметрія (титрант – розчин Се(IV));

  • аскорбінометрія (титрант – розчин аскорбінової кислоти);

  • йодохлориметрія (титрант – розчин ICl) та ін.

В редокс-методах використовують пряме, зворотнє, замісникове титрування.

Пряме титрування використовують у тих випадках, коли швидкість реакції значна, а ЕРС ≥ 0,4 В, що забезпечує повноту її перебігу.

Прямим титруванням визначають, наприклад, дийод (титрант-відновник Na2S2O3, ЕРС ≥ 0,42 В, Кр = 1012), солі Феруму(ІІ) (титрант – розчин KMnO4, ЕРС ≥ 0,74 В, Кр = 106,4) та ін.

Зворотне титрування використовують, якщо реакція перебігає повільно, а також для визначення летких сполук та тих, що прямо не реагують з титрантом.

Наприклад, при визначенні сульфід-іонів, до їх розчину додають точно відомий надлишок стандартного розчину дийоду, залишок якого відтитровують стандартним розчином натрій тіосульфату:

Na2S + І2 + 2HCl → S + 2NaCl + 2HI

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

Титрування замісника використовують у тих випадках, коли досліджувана речовина не вступає в окисно-відновну реакцію з титрантом або реакція проходить не стехіометрично.

Наприклад, при йодометричному визначенні сильних окисників у кислому середовищі до їх розчину додають надлишок розчину КІ. Дийод, який виділився при цьому, відтитровують стандартним розчином Na2S2O3.

K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 → Cr2(SO4)3 + 3I2 + 4K2SO4 + 7H2O

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]