- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів
- •Метод виділення
- •Метод відгонки
- •Методи осадження
- •Вимоги до осадженої форми
- •Вимоги до гравіметричної форми
- •Вимоги до осаджувача
- •Умови осадження кристалічних осадів
- •Умови осадження аморфних осадів
- •Послідовність аналітичних операцій в гравіметричному методі осадження
- •Практична робота розрахунок величини наважки в гравіметричному аналізі
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок кількості осаджувача
- •Приклад розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок результатів аналізу в гравіметрії
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення масової частки кристалізаційної води в кристалогідраті
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки сульфат-іонів у магній сульфаті гравіметричним методом осадження
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки феруму в кристалогідраті ферум(іі) сульфату
- •План експерименту:
- •Контрольні питання:
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу
- •Вимоги до реакцій у титриметричному аналізі
- •Класифікація методів титриметрії в залежності від типу реакції
- •Класифікація методів титриметрії за способом титрування
- •Способи приготування стандартних розчинів
- •1. Приготування первинних стандартних розчинів
- •2. Приготування вторинних стандартних розчинів
- •3. Приготування стандартних розчинів із фіксаналів
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •3.1. Способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •3.2. Розрахункові формули титриметрії
- •Глава 4. Метод кислотно–основного титрування
- •4.1. Теоретичні основи методу
- •Індикатори методу кислотно-основного титрування
- •Показник індикаторів рК, показник титрування рН
- •Класифікація індикаторів
- •Криві титрування
- •1. Титрування сильних кислот сильними основами (Рис 1.)
- •2.Титрування слабких основ сильними кислотами. (Рис 2.)
- •3. Титрування слабких кислот сильними основами. (Рис 3.)
- •4. Титрування слабких кислот слабкими основами.
- •5. Титрування багатоосновних кислот (Рис 4.)
- •Кислотно-основне титрування в неводних середовищах
- •Робочі розчини у методах неводного титрування
- •Практичне використання методів кислотно-основного титрування в аналізі фармацевтичних препаратів
- •Практична робота способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •Приклади розв’язання задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Рішення:
- •І Метод окремих наважок
- •Використаний прийом – метод окремих наважок.
- •Розв’язання задачі
- •Задачі для аудиторної роботи
- •Індивідуальні завдання для самостійної роботи студентів з теми «Метод кислотно-основного титрування»
- •Лабораторна робота калібрування мірного посуду. Визначення вмісту піпетки
- •План експерименту
- •Розрахунок маси наважки натрій гідроксиду
- •Взяття наважки лугу
- •Приготування розчину лугу
- •Приготування робочого розчину лугу
- •Висновок лабораторна робота аналіз мінеральної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Зважувати концентровані кислоти треба в скляному бюксі із закритою кришкою і дуже обережно!!!
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •II. Приготування розчину первинного стандарту натрій тетраборату
- •III. Стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •IV. Висновок.
- •Визначення масової частки натрій карбонату у препараті проводять за II-ю точкою еквівалентності План експерименту
- •Лабораторна робота визначення вмісту аніліну в досліджуваному зразку
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •5.1. Теоретичні основи методу
- •Окисно-відновні індикатори
- •5.2. Перманганатометрія
- •Приготування розчину kMnO4
- •Стандартизація розчину kMnO4
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину калій перманганату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Визначення вмісту гідроген пероксиду
- •В лікарському препараті
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Лабораторна робота
- •Гептагідраті методом перманганатометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •5.3. Хроматометрія
- •Лабораторна робота аналіз солі Fе(II) методом хроматометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •5.4. Цериметрія
- •5.5. Йодометрія
- •Приготування розчину Na2s2o3
- •Приготування розчину і2
- •Використання методу
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій тіосульфату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок. Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину йоду
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок
- •План експерименту
- •V. Висновок.
- •План експерименту
- •Лабораторна робота аналіз аскорбінової кислоти методом йодометрії
- •Аскорбінова кислота
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.6. Броматометрія
- •Лабораторна робота визначення вмісту стрептоциду в препараті методом броматометрії
- •Хімізм процесу
- •Принцип методу заміщення
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.7. Нітритометрія
- •Умови проведення реакції діазотування
- •Визначення точки еквівалентності
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій нітриту
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання до самостійної роботи
- •Глава 7. Методи осаджувального титрування
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація методів осадження
- •Вимоги до реакцій, що використовуються в методах осадження
- •Індикатори методів осадження
- •5.2. Аргентометрія
- •Метод Мора
- •Умови титрування за методом Фаянса–Ходакова
- •6.3. Тіоціанатометрія Метод Фольгарда
- •Умови титрування за методом Фольгарда
- •6.4. Меркурометрія
- •Приготування та стандартизація розчину титранту
- •Переваги та недоліки меркурометрії перед іншими методами осадження
- •Завдання для самостійної роботи
- •План експерименту
- •Лабораторна робота визначення масової частки калій йодиду методом фольгарда
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 7. Методи комплексоутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •7.2. Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Принцип дії металохромних індикаторів
- •7.3. Меркуриметрія
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину комплексону ііі (трилону б, едта)
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •III. Стандартизація титранту комплексону ііі.
- •Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Аналіз кальцій хлориду гексагідрату
- •Комплексонометричним методом
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •8.1. Абсорбційні методи аналізу
- •8.1.1. Теоретичні основи
- •Основний закон світлопоглинання (закон Бугера - Ламберта-Бера)
- •Апаратура молекулярно-абсорбційних методів
- •Характеристика та функціональне призначення основних вузлів фотоколориметра
- •Методика вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі
- •Основні прийоми обробки аналітичного сигналу при фотометричних визначеннях
- •Контрольні питання
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення молярної концентрації іонів феруму (ііі) у розчині методом градуювального графіку
- •План експерименту
- •8.2. Рефрактометричний метод аналізу
- •8.2.1. Теоретичні основи методу
- •Апаратура рефрактометрії
- •Контрольні питання до теми:
- •8.3. Поляриметричний метод аналізу
- •8.3.1.Теоретичні основи методу
- •Основне рівняння поляриметричного методу аналізу
- •Апаратурне оснащення поляриметричного методу
- •Застосування поляриметричного методу аналізу
- •Лабораторна робота ідентифікація речовини за величиною питомого обертання
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
- •9.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація хроматографічних методів
- •9.2. Хроматографія в тонкому шарі сорбенту (тонкошарова хроматографія)
- •Етапи проведення аналізу методом тшх
- •6 . Проведення кількісного аналізу
- •Якісний аналіз барвників у суміші методом тонкошарової хроматографії
- •План експерименту
- •9.3. Іонообмінна хроматографія
- •Лабораторна робота визначення концентрації натрій хлориду методом іонообмінної хроматографії
- •План експерименту
- •Додатки
- •Класифікація методів кількісного аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічної реакції, яка лежить в основі методу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за способом титрування
- •Кислотно-основне титрування
- •Методи окисно-відновного титрування
- •Перманганатометричне титрування
- •Йодометричне титрування
- •Нітритометричне титрування
- •Броматометричне титрування
- •Цериметричне титрування
- •Хроматометричне титрування
- •Аргентометричне титрування
- •Тіоціанатометричне титрування (за методом Фольгарда)
- •Меркурометричне титрування
- •Комплексонометричне титрування
- •Меркуриметричне титрування
- •Список цитованої літератури
- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів ….…4
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу …………………...…30
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •Глава 4. Метод кислотно – основного титрування
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •Глава 6. Методи осаджувального титрування
- •Глава 7. Методи комплексоноутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу……………………………………………..…173
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
Задачі для самостійної роботи
Розрахувати масу наважки торфу, яку необхідно взяти для аналізу на вміст вологи, якщо припустима вологість близько 15 %. (Відповідь: 0,7 г)
Розрахувати масу наважки кам'яного вугілля, яку необхідно взяти для аналізу на вміст летких речовин, якщо їх у кам’яному вугіллі приблизно 20 %.(Відповідь: 0,5 г)
Розрахувати масу наважки сплаву, який містить біля 56 % Аu, яку необхідно взяти для аналізу на вміст золота, яке виділяють у вигляді чистого металу. (Відповідь: 0,2 г)
Розрахувати масу наважки мідного купоросу CuSO4·5H2О, яка потрібна для аналізу на вміст кристалізаційної води. (Відповідь: 0,2 г)
Розрахувати масу наважки барій хлориду кристалогідрату BaCl2·2H2O, яка потрібна для аналізу на вміст кристалізаційної води. (Відповідь: 0,12 г)
Розрахувати масу наважки вапняку для аналізу на вміст СаО методом прожарювання. (Відповідь: 0,2 г)
Розрахувати масу наважки вапняку для аналізу на вміст CO2, якщо вапняк містить біля 85 % СаСО3. (Відповідь: 0,3 г)
Розрахувати масу наважки крейди для аналізу на вміст СаО, якщо крейда містить 80 % СаСО3. (Відповідь: 0,2 г)
Розрахувати масу наважки кам'яного вугілля, що містить біля 4 % Сульфуру, яку необхідно взяти для аналізу на вміст Сульфуру, якщо його визначають у вигляді BaSO4. (Відповідь: 1,8 г)
Розрахувати масу наважки CuSO4·5H2O для аналізу на вміст Купруму, якщо його осаджують у вигляді купрум(ІІ) оксиду. (Відповідь: 0,3 г)
Розрахувати масу наважки кристалогідрату ферум(ІІ) сульфату FeSO4·7H2O для аналізу на вміст Сульфуру, якщо його визначають у вигляді BaSO4. (Відповідь: 2 г)
Розрахувати масу наважки металевого дроту, в якому близько 50 % Феруму для аналізу на вміст Феруму, якщо його визначають у вигляді Fe2O3. (Відповідь: 0,14 г)
Розрахувати масу наважки технічного залізного купоросу, в якому біля 90 % FeSO4·7H2O для аналізу на вміст FeSO4·7H2О, якщо його визначають у вигляді Fe2O3. (Відповідь: 0,4 г)
Розрахувати масу наважки вапняку, в якому близько 15 % домішок для аналізу на вміст СаСО3, якщо гравіметрична форма СаО. (Відповідь: 0,12 г)
Розрахувати масу наважки сплаву, в якому близько 5 % Магнію для аналізу на вміст Магнію, якщо його визначають у вигляді Мg2Р2O7. (Відповідь: 0,7 г)
Розрахувати масу наважки алюмокалієвих галунів AlK(SO4)2·12H2O для аналізу на вміст Алюмінію, якщо його визначають у вигляді Аl2O3. (Відповідь: 0,9 г)
Розрахувати масу наважки технічної кам’яної солі, в якій біля 6% домішок для аналізу на вміст хлорид-іонів, якщо гравіметрична форма AgCl. (Відповідь: 0,17 г)
Розрахувати масу наважки сидериту для аналізу на вміст Феруму, якщо сидерит містить біля 75% FeCO3, якщо його визначають у вигляді Fe2O3. (Відповідь: 0,2 г)
Практична робота розрахунок кількості осаджувача
Мета: навчитися розраховувати кількість осаджувача в методах осадження.
Теоретичною основою цих розрахунків є закон еквівалентів: усі речовини взаємодіють між собою в еквівалентних кількостях.
,
де: n – кількість речовини, моль;
z – число еквівалентності речовини.
У загальному вигляді розрахунок об’єму розчину осаджувача проводять за формулами:
якщо для осаджувача надано молярну концентрацію еквіваленту:
де: Vос – об’єм розчину осаджувача, см3;
а – практично знайдений коефіцієнт надлишку осаджувача відносно теоретично розрахованого (1,5 для нелетких осаджувачів, 3-4 для летких);
mн – маса наважки досліджуваної речовини, г;
M(1/z1 досл.реч.) – молярна маса еквіваленту досліджуваної речовини, г/моль;
с(1/z2осаджувача) – молярна концентрація еквіваленту осаджувача, моль/дм3.
якщо концентрацію осаджувача надано у відсотках:
де: Vос – об’єм розчину осаджувача, см3;
а – практично знайдений коефіцієнт надлишку осаджувача відносно теоретично розрахованого (1,5 для нелетких осаджувачів, 3-4 для летких);
mн – маса наважки досліджуваної речовини, г;
M(1/z1 досл.реч.) – молярна маса еквіваленту досліджуваної речовини, г/моль;
М(1/z2осаджувача) – молярна маса еквіваленту осаджувача, г/моль;
ρ – густина розчину осаджувача, г/см3;
W – концентрація розчину осаджувача, %.