- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів
- •Метод виділення
- •Метод відгонки
- •Методи осадження
- •Вимоги до осадженої форми
- •Вимоги до гравіметричної форми
- •Вимоги до осаджувача
- •Умови осадження кристалічних осадів
- •Умови осадження аморфних осадів
- •Послідовність аналітичних операцій в гравіметричному методі осадження
- •Практична робота розрахунок величини наважки в гравіметричному аналізі
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок кількості осаджувача
- •Приклад розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок результатів аналізу в гравіметрії
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення масової частки кристалізаційної води в кристалогідраті
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки сульфат-іонів у магній сульфаті гравіметричним методом осадження
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки феруму в кристалогідраті ферум(іі) сульфату
- •План експерименту:
- •Контрольні питання:
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу
- •Вимоги до реакцій у титриметричному аналізі
- •Класифікація методів титриметрії в залежності від типу реакції
- •Класифікація методів титриметрії за способом титрування
- •Способи приготування стандартних розчинів
- •1. Приготування первинних стандартних розчинів
- •2. Приготування вторинних стандартних розчинів
- •3. Приготування стандартних розчинів із фіксаналів
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •3.1. Способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •3.2. Розрахункові формули титриметрії
- •Глава 4. Метод кислотно–основного титрування
- •4.1. Теоретичні основи методу
- •Індикатори методу кислотно-основного титрування
- •Показник індикаторів рК, показник титрування рН
- •Класифікація індикаторів
- •Криві титрування
- •1. Титрування сильних кислот сильними основами (Рис 1.)
- •2.Титрування слабких основ сильними кислотами. (Рис 2.)
- •3. Титрування слабких кислот сильними основами. (Рис 3.)
- •4. Титрування слабких кислот слабкими основами.
- •5. Титрування багатоосновних кислот (Рис 4.)
- •Кислотно-основне титрування в неводних середовищах
- •Робочі розчини у методах неводного титрування
- •Практичне використання методів кислотно-основного титрування в аналізі фармацевтичних препаратів
- •Практична робота способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •Приклади розв’язання задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Рішення:
- •І Метод окремих наважок
- •Використаний прийом – метод окремих наважок.
- •Розв’язання задачі
- •Задачі для аудиторної роботи
- •Індивідуальні завдання для самостійної роботи студентів з теми «Метод кислотно-основного титрування»
- •Лабораторна робота калібрування мірного посуду. Визначення вмісту піпетки
- •План експерименту
- •Розрахунок маси наважки натрій гідроксиду
- •Взяття наважки лугу
- •Приготування розчину лугу
- •Приготування робочого розчину лугу
- •Висновок лабораторна робота аналіз мінеральної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Зважувати концентровані кислоти треба в скляному бюксі із закритою кришкою і дуже обережно!!!
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •II. Приготування розчину первинного стандарту натрій тетраборату
- •III. Стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •IV. Висновок.
- •Визначення масової частки натрій карбонату у препараті проводять за II-ю точкою еквівалентності План експерименту
- •Лабораторна робота визначення вмісту аніліну в досліджуваному зразку
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •5.1. Теоретичні основи методу
- •Окисно-відновні індикатори
- •5.2. Перманганатометрія
- •Приготування розчину kMnO4
- •Стандартизація розчину kMnO4
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину калій перманганату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Визначення вмісту гідроген пероксиду
- •В лікарському препараті
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Лабораторна робота
- •Гептагідраті методом перманганатометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •5.3. Хроматометрія
- •Лабораторна робота аналіз солі Fе(II) методом хроматометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •5.4. Цериметрія
- •5.5. Йодометрія
- •Приготування розчину Na2s2o3
- •Приготування розчину і2
- •Використання методу
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій тіосульфату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок. Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину йоду
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок
- •План експерименту
- •V. Висновок.
- •План експерименту
- •Лабораторна робота аналіз аскорбінової кислоти методом йодометрії
- •Аскорбінова кислота
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.6. Броматометрія
- •Лабораторна робота визначення вмісту стрептоциду в препараті методом броматометрії
- •Хімізм процесу
- •Принцип методу заміщення
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.7. Нітритометрія
- •Умови проведення реакції діазотування
- •Визначення точки еквівалентності
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій нітриту
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання до самостійної роботи
- •Глава 7. Методи осаджувального титрування
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація методів осадження
- •Вимоги до реакцій, що використовуються в методах осадження
- •Індикатори методів осадження
- •5.2. Аргентометрія
- •Метод Мора
- •Умови титрування за методом Фаянса–Ходакова
- •6.3. Тіоціанатометрія Метод Фольгарда
- •Умови титрування за методом Фольгарда
- •6.4. Меркурометрія
- •Приготування та стандартизація розчину титранту
- •Переваги та недоліки меркурометрії перед іншими методами осадження
- •Завдання для самостійної роботи
- •План експерименту
- •Лабораторна робота визначення масової частки калій йодиду методом фольгарда
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 7. Методи комплексоутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •7.2. Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Принцип дії металохромних індикаторів
- •7.3. Меркуриметрія
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину комплексону ііі (трилону б, едта)
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •III. Стандартизація титранту комплексону ііі.
- •Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Аналіз кальцій хлориду гексагідрату
- •Комплексонометричним методом
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •8.1. Абсорбційні методи аналізу
- •8.1.1. Теоретичні основи
- •Основний закон світлопоглинання (закон Бугера - Ламберта-Бера)
- •Апаратура молекулярно-абсорбційних методів
- •Характеристика та функціональне призначення основних вузлів фотоколориметра
- •Методика вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі
- •Основні прийоми обробки аналітичного сигналу при фотометричних визначеннях
- •Контрольні питання
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення молярної концентрації іонів феруму (ііі) у розчині методом градуювального графіку
- •План експерименту
- •8.2. Рефрактометричний метод аналізу
- •8.2.1. Теоретичні основи методу
- •Апаратура рефрактометрії
- •Контрольні питання до теми:
- •8.3. Поляриметричний метод аналізу
- •8.3.1.Теоретичні основи методу
- •Основне рівняння поляриметричного методу аналізу
- •Апаратурне оснащення поляриметричного методу
- •Застосування поляриметричного методу аналізу
- •Лабораторна робота ідентифікація речовини за величиною питомого обертання
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
- •9.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація хроматографічних методів
- •9.2. Хроматографія в тонкому шарі сорбенту (тонкошарова хроматографія)
- •Етапи проведення аналізу методом тшх
- •6 . Проведення кількісного аналізу
- •Якісний аналіз барвників у суміші методом тонкошарової хроматографії
- •План експерименту
- •9.3. Іонообмінна хроматографія
- •Лабораторна робота визначення концентрації натрій хлориду методом іонообмінної хроматографії
- •План експерименту
- •Додатки
- •Класифікація методів кількісного аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічної реакції, яка лежить в основі методу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за способом титрування
- •Кислотно-основне титрування
- •Методи окисно-відновного титрування
- •Перманганатометричне титрування
- •Йодометричне титрування
- •Нітритометричне титрування
- •Броматометричне титрування
- •Цериметричне титрування
- •Хроматометричне титрування
- •Аргентометричне титрування
- •Тіоціанатометричне титрування (за методом Фольгарда)
- •Меркурометричне титрування
- •Комплексонометричне титрування
- •Меркуриметричне титрування
- •Список цитованої літератури
- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів ….…4
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу …………………...…30
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •Глава 4. Метод кислотно – основного титрування
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •Глава 6. Методи осаджувального титрування
- •Глава 7. Методи комплексоноутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу……………………………………………..…173
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
Висновок лабораторна робота аналіз мінеральної кислоти
Мета: визначити масову частку сульфатної кислоти у технічному продукті методом кислотно-основного титрування.
Сутність методу: для визначення вмісту сульфатної кислоти у технічному продукті наважку кислоти розчиняють у мірній колбі дистильованою водою; аліквотну частину отриманого розчину відтитровують стандартним розчином лугу у присутності кислотно-основного індикатору.
Аналітичні прийоми: метод прямого титрування, метод піпетування.
Хімізм процесу
Н2SO4 +2NaOH → Na2SO4 + 2 H2О
2Н+ + 2ОН– F 2Н2О
М( H2SO4) = 49,00 г/моль, fекв=1/2;
Вибір індикатору: виходячи з того, що титрування закінчується при рН = 7, а стрибок на кривій титрування лежить у межах значень рН від 4 до 10, то індикатором може бути метиловий червоний, метиловий оранжевий або фенолфталеїн
План експерименту
1. Розрахунок наважки технічної сульфатної кислоти:
Технічна сульфатна кислота – це масляниста рідина чорного або темно-бурого кольору, яка має густину 1,825 г/см3 і містить біля 92 % H2SO4.
Вихідні дані: Vм.к. = 250,0 см3
с( H2SO4) = 0,05 моль/дм3
Розрахований об’єм кислоти відібрати за допомогою маленького циліндру або піпетки з гумовою грушею і обережно вилити в скляний бюкс.
2. Взяття наважки кислоти на аналітичних терезах.
Зважувати концентровані кислоти треба в скляному бюксі із закритою кришкою і дуже обережно!!!
Результати зважування занести в лабораторний журнал.
-
mб з н.
=
mб.
=
mн.
=
3. Приготування розчину сульфатної кислоти.
Вміст бюксу обережно через лійку вилити у мірну колбу з дистильованою водою (80-100 см3); декілька разів промити бюкс над лійкою дистильованою водою за допомогою промивалки; ополоснути також лійку, після чого розчин у колбі долити водою до мітки. Перемішати.
Процес титрування.
У конічну колбу для титрування мірною піпеткою відібрати аліквотну частину розчину сульфатної кислоти, додати 2-3 краплі індикатору метилового червоного або метилоранжу і титрувати стандартним розчином лугу до переходу забарвлення з червоного в оранжеве. Титрувати не менш трьох разів при розбіжності результатів не більш, ніж 0,1 см3.
5. Результати титрування записати в таблицю:
-
1
2
3
V(H2SO4), см3
V(NaOH), см3
6. Розрахунок результатів аналізу.
6.1. Розрахунок молярної концентрації еквіваленту сульфатної кислоти за основним рівнянням титриметрії:
6.2. Розрахунок маси сульфатної кислоти:
6.3. Розрахунок масової частки сульфатної кислоти у технічному продукті:
Загальна розрахункова формула:
7. Висновок.
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА
АНАЛІЗ ОРГАНІЧНОЇ КИСЛОТИ
МЕТОДОМ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРУВАННЯ
Мета: визначити масову частку оксалатної кислоти в наданому зразку.
Сутність методу: наважку оксалатної кислоти розчиняють у мірній колбі; аліквотну частину отриманого розчину відтитрувують стандартним розчином лугу в присутності кислотно-основного індикатору.
Аналітичні прийоми: пряме титрування, метод піпетування.
Хімізм процесу
H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O
H2C2O4 + 2OH– F C2O42- + 2H2O
М( H2C2O4·2H2O) = 63,04 г/моль, fекв=1/2;
Вибір індикатору: продуктами реакції є сіль і вода. Натрій оксалат гідролізується за аніоном, тому рН в точці еквівалентності більше 7:
С2О42- + H2O F HC2O4– + OH– рН 9,3
Індикатор: фенолфталеїн.
План експерименту
Розрахунок маси наважки оксалатної кислоти.
Вихідні дані: с( Н2С2О4·2Н2О) = 0,05 моль/дм3, Vм.к. = 250,0 см3:
Взяття наважки оксалатної кислоти на аналітичних терезах в межах mнав± 0,1 г:
Результати зважування занести в лабораторний журнал.
-
mб з н.
=
mб.
=
mн.
=
Приготування розчину оксалатної кислоти в мірній колбі об’ємом 250,00 см3.
У мірну колбу за допомогою сухої лійки перенести наважку оксалатної кислоти, ополоснути бюкс і лійку декілька разів дистильованою водою, розчинити наважку кислоти приблизно в 100 см3 води, довести до мітки об’єм розчину водою і ретельно перемішати.
4. Процес титрування.
За допомогою піпетки у конічну колбу відібрати аліквотну частину досліджуваного розчину, додати декілька крапель індикатору фенолфталеїну і титрувати стандартним розчином натрій гідроксиду, доки не заявиться рожеве забарвлення розчину, яке не зникає протягом 30 сек. Титрування повторювати не менш 3 разів при розбіжності результатів не більш, ніж на 0,1 см3.
5. Результати титрування записати в таблицю:
|
1 |
2 |
3 |
|
V(H2C2O4), см3 |
|
|
|
|
V(NaOH), см3 |
|
|
|
|
6. Розрахунок результатів аналізу.
6.1. Розрахунок молярної концентрації еквіваленту розчину оксалатної кислоти за законом еквівалентів:
6.2. Розрахунок маси оксалатної кислоти в об’ємі мірної колби:
6.3. Розрахунок масової частки оксалатної кислоти:
Загальна формула:
7. Висновок.