- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів
- •Метод виділення
- •Метод відгонки
- •Методи осадження
- •Вимоги до осадженої форми
- •Вимоги до гравіметричної форми
- •Вимоги до осаджувача
- •Умови осадження кристалічних осадів
- •Умови осадження аморфних осадів
- •Послідовність аналітичних операцій в гравіметричному методі осадження
- •Практична робота розрахунок величини наважки в гравіметричному аналізі
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок кількості осаджувача
- •Приклад розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок результатів аналізу в гравіметрії
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення масової частки кристалізаційної води в кристалогідраті
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки сульфат-іонів у магній сульфаті гравіметричним методом осадження
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки феруму в кристалогідраті ферум(іі) сульфату
- •План експерименту:
- •Контрольні питання:
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу
- •Вимоги до реакцій у титриметричному аналізі
- •Класифікація методів титриметрії в залежності від типу реакції
- •Класифікація методів титриметрії за способом титрування
- •Способи приготування стандартних розчинів
- •1. Приготування первинних стандартних розчинів
- •2. Приготування вторинних стандартних розчинів
- •3. Приготування стандартних розчинів із фіксаналів
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •3.1. Способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •3.2. Розрахункові формули титриметрії
- •Глава 4. Метод кислотно–основного титрування
- •4.1. Теоретичні основи методу
- •Індикатори методу кислотно-основного титрування
- •Показник індикаторів рК, показник титрування рН
- •Класифікація індикаторів
- •Криві титрування
- •1. Титрування сильних кислот сильними основами (Рис 1.)
- •2.Титрування слабких основ сильними кислотами. (Рис 2.)
- •3. Титрування слабких кислот сильними основами. (Рис 3.)
- •4. Титрування слабких кислот слабкими основами.
- •5. Титрування багатоосновних кислот (Рис 4.)
- •Кислотно-основне титрування в неводних середовищах
- •Робочі розчини у методах неводного титрування
- •Практичне використання методів кислотно-основного титрування в аналізі фармацевтичних препаратів
- •Практична робота способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •Приклади розв’язання задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Рішення:
- •І Метод окремих наважок
- •Використаний прийом – метод окремих наважок.
- •Розв’язання задачі
- •Задачі для аудиторної роботи
- •Індивідуальні завдання для самостійної роботи студентів з теми «Метод кислотно-основного титрування»
- •Лабораторна робота калібрування мірного посуду. Визначення вмісту піпетки
- •План експерименту
- •Розрахунок маси наважки натрій гідроксиду
- •Взяття наважки лугу
- •Приготування розчину лугу
- •Приготування робочого розчину лугу
- •Висновок лабораторна робота аналіз мінеральної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Зважувати концентровані кислоти треба в скляному бюксі із закритою кришкою і дуже обережно!!!
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •II. Приготування розчину первинного стандарту натрій тетраборату
- •III. Стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •IV. Висновок.
- •Визначення масової частки натрій карбонату у препараті проводять за II-ю точкою еквівалентності План експерименту
- •Лабораторна робота визначення вмісту аніліну в досліджуваному зразку
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •5.1. Теоретичні основи методу
- •Окисно-відновні індикатори
- •5.2. Перманганатометрія
- •Приготування розчину kMnO4
- •Стандартизація розчину kMnO4
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину калій перманганату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Визначення вмісту гідроген пероксиду
- •В лікарському препараті
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Лабораторна робота
- •Гептагідраті методом перманганатометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •5.3. Хроматометрія
- •Лабораторна робота аналіз солі Fе(II) методом хроматометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •5.4. Цериметрія
- •5.5. Йодометрія
- •Приготування розчину Na2s2o3
- •Приготування розчину і2
- •Використання методу
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій тіосульфату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок. Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину йоду
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок
- •План експерименту
- •V. Висновок.
- •План експерименту
- •Лабораторна робота аналіз аскорбінової кислоти методом йодометрії
- •Аскорбінова кислота
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.6. Броматометрія
- •Лабораторна робота визначення вмісту стрептоциду в препараті методом броматометрії
- •Хімізм процесу
- •Принцип методу заміщення
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.7. Нітритометрія
- •Умови проведення реакції діазотування
- •Визначення точки еквівалентності
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій нітриту
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання до самостійної роботи
- •Глава 7. Методи осаджувального титрування
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація методів осадження
- •Вимоги до реакцій, що використовуються в методах осадження
- •Індикатори методів осадження
- •5.2. Аргентометрія
- •Метод Мора
- •Умови титрування за методом Фаянса–Ходакова
- •6.3. Тіоціанатометрія Метод Фольгарда
- •Умови титрування за методом Фольгарда
- •6.4. Меркурометрія
- •Приготування та стандартизація розчину титранту
- •Переваги та недоліки меркурометрії перед іншими методами осадження
- •Завдання для самостійної роботи
- •План експерименту
- •Лабораторна робота визначення масової частки калій йодиду методом фольгарда
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 7. Методи комплексоутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •7.2. Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Принцип дії металохромних індикаторів
- •7.3. Меркуриметрія
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину комплексону ііі (трилону б, едта)
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •III. Стандартизація титранту комплексону ііі.
- •Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Аналіз кальцій хлориду гексагідрату
- •Комплексонометричним методом
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •8.1. Абсорбційні методи аналізу
- •8.1.1. Теоретичні основи
- •Основний закон світлопоглинання (закон Бугера - Ламберта-Бера)
- •Апаратура молекулярно-абсорбційних методів
- •Характеристика та функціональне призначення основних вузлів фотоколориметра
- •Методика вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі
- •Основні прийоми обробки аналітичного сигналу при фотометричних визначеннях
- •Контрольні питання
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення молярної концентрації іонів феруму (ііі) у розчині методом градуювального графіку
- •План експерименту
- •8.2. Рефрактометричний метод аналізу
- •8.2.1. Теоретичні основи методу
- •Апаратура рефрактометрії
- •Контрольні питання до теми:
- •8.3. Поляриметричний метод аналізу
- •8.3.1.Теоретичні основи методу
- •Основне рівняння поляриметричного методу аналізу
- •Апаратурне оснащення поляриметричного методу
- •Застосування поляриметричного методу аналізу
- •Лабораторна робота ідентифікація речовини за величиною питомого обертання
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
- •9.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація хроматографічних методів
- •9.2. Хроматографія в тонкому шарі сорбенту (тонкошарова хроматографія)
- •Етапи проведення аналізу методом тшх
- •6 . Проведення кількісного аналізу
- •Якісний аналіз барвників у суміші методом тонкошарової хроматографії
- •План експерименту
- •9.3. Іонообмінна хроматографія
- •Лабораторна робота визначення концентрації натрій хлориду методом іонообмінної хроматографії
- •План експерименту
- •Додатки
- •Класифікація методів кількісного аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічної реакції, яка лежить в основі методу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за способом титрування
- •Кислотно-основне титрування
- •Методи окисно-відновного титрування
- •Перманганатометричне титрування
- •Йодометричне титрування
- •Нітритометричне титрування
- •Броматометричне титрування
- •Цериметричне титрування
- •Хроматометричне титрування
- •Аргентометричне титрування
- •Тіоціанатометричне титрування (за методом Фольгарда)
- •Меркурометричне титрування
- •Комплексонометричне титрування
- •Меркуриметричне титрування
- •Список цитованої літератури
- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів ….…4
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу …………………...…30
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •Глава 4. Метод кислотно – основного титрування
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •Глава 6. Методи осаджувального титрування
- •Глава 7. Методи комплексоноутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу……………………………………………..…173
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
Рішення:
Хімізм:
H2C2O2 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O
М(1/2Н2С2О4·2Н2О) = 63 г/моль
І Метод окремих наважок
Дано: W(Н2С2О4·2Н2О) = 95 % Vбюр. = 25 см3 с(NaOH) = 0,1 моль/дм3 |
n(1/2Н2С2О4·2Н2О) = n(NaOH)
|
mн(Н2С2О4·2Н2О) – ?
|
де: V(NaOH) = Vmin 15 см3 |
Загальна формула
Підставимо числові значення в загальну формулу (1):
|
ІІ Метод піпетування
Дано: W(Н2С2О4·2Н2О) = 95 % Vм.к. = 250,0 см3 с(NaOH)=0,1 моль/дм3 |
|
mн(Н2С2О4·2Н2О) – ?
|
|
Загальна формула
Підставимо числові значення в загальну формулу (3):
|
ПРАКТИЧНА РОБОТА
РОЗРАХУНОК РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ В ТИТРИМЕТРІЇ
Мета: навчитися проводити розрахунки за результатами кількісного титриметричного аналізу.
Розрахункові формули наведені на сторінці 37.
Приклади розв’язання задач
Приклад 1. На титрування янтарної кислоти масою 0,1560 г витрачено 26,00 см3 розчину КОН. Визначити молярну концентрацію еквіваленту і титр розчину КОН.
Дано: m(H2C4H4O4) = 0,1560 г V(KOH)= 26,00 см3 |
Рішення: Хімізм: H2C4H4O4 +2KOH = K2C4H4O4 + 2H2O З рівняння реакції: n( H2C4H4O4) = n(KOH)
1. Розраховуємо молярну концентрацію еквіваленту розчину КОН:
2. Розраховуємо титр розчину КОН:
Відповідь: с(КОН) = 0,1016 моль/дм3, ТКОН = 0,005701 г/см3. |
с(KOH) – ? TKOH– ? |
Приклад 2. На нейтралізацію 25,00 см3 розчину H2SO4 з с(1/2H2SO4) = 0,1125 моль/дм3 витрачено 28,50 см3 розчину NaOH. Обчислити молярну концентрацію еквівалента NaOH.
Дано: V(H2SO4)= 25,00 см3 с( H2SO4) = 0,1125 моль/дм3 V(NaOH) = 28,50 см3 |
Рішення: Хімізм: H2SO4 +2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
За законом еквівалентів розраховуємо молярну концентрацію еквіваленту розчину NaOH:
Відповідь: с(NaOH) = 0,09868 моль/дм3. |
с(NaOH) – ?
|
Приклад 3. Наважка технічної оксалатної кислоти масою 1,7020 г розчинена у мірній колбі місткістю 250,00 см3. На титрування 20,00 см3 одержаного розчину було використано 19,50 см3 стандартного розчину лугу (К=1,006; с(NaOH) = 0,1 моль/дм3). Визначити масову частку кристалогідрату оксалатної кислоти в технічному продукті.
Використаний аналітичний прийом – метод піпетування.
Алгоритм розв’язання задачі в загальному вигляді:
Визначити концентрацію досліджуваного компоненту, використовуючи основне рівняння титриметрії:
(1)
де: – молярна концентрація еквівалента досліджуваного компоненту, моль/дм3
– молярна концентрація еквіваленту титранту, моль/дм3;
V(В) – об’єм титранту, витрачений на титрування, см3;
Vп. – об’єм піпетки (аліквоти, дослідного розчину), см3.
Визначити масу визначаємого компоненту в мірній колбі Vм.к.:
(2)
де: – молярна концентрація еквіваленту досліджуваного компоненту в розчині, моль/дм3;
М – молярна маса еквіваленту визначає мого компоненту, г/моль.
Визначити масову частку (W) основного компоненту в досліджуваній речовині, тобто у вихідній наважці mн.:
-
mн.
-
100 %
m(Х)
-
W(X)
(3)
Для виведення загальної формули послідовно підставити в формулу (3) необхідні значення з формул (1) та (2).
Загальна формула розрахунку результатів аналізу за методом піпетування:
Розв’язання задачі
Дано: mнав.(H2C2O4·2Н2О)= = 1,7020 г Vм.к. = 250,00 см3 Vп. = 20,00 см3 V(Na OH) = 19,50 см3 с(NaOH)= =0,1 моль/дм3 К = 1,006 |
Рішення: Хімізм: Н2С2О4 + 2NaOH → Na2С2О4 + 2Н2О З рівняння реакції вибігає, що:
Задачу можна вирішити, підставляючи вихідні дані у загальну формулу:
Відповідь: W(Н2С2О4·2Н2О) = 90,78 % |
ω(Н2С2О4·2Н2О) – ? |
|
|
Приклад 4. Наважка технічної оксалатної кислоти масою 0,1580 г розчинена в довільному об’ємі води і повністю відтитрована стандартним розчином лугу, концентрація якого становить 0,1055 моль/дм3. Об’єм титранту, який пішов на титрування, дорівнює 17,60 см3. Визначити масову частку Н2С2О4·2Н2О в досліджуваному продукті.