Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KOLIChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
6.47 Mб
Скачать
  1. Взяття наважки лугу

На техно - хімічних терезах зважити хімічний стакан місткістю 50-100 см³ і шпателем внести ~ 1,5 г твердого NaOH.

  1. Приготування розчину лугу

В хімічний стакан з наважкою NaOH додати 20-25 см³ дистильованої води і швидко злити. (Ополіскують кристали водою 2-3 рази). При цьому сіль Na2CO3, яка знаходиться на поверхні кристалів NaOH, розчиняється.

Промиті кристали лугу розчинити в тому ж стакані охолодженою кип’яченою дистильованою водою і перелити в посуд місткістю ~500 см³. Додати необхідний об’єм дистильованої води. Розчин перемішати.

Другий спосіб

  1. Приготування концентрованого розчину натрій гідроксиду (W~50%)

    1. В хімічному стакані зважити ~100 г твердого натрій гідроксиду і розчинити у ~100 см³ кип’яченої дистильованої води. Воду додавати повільно при постійному перемішуванні скляною паличкою. Одержаний розчин перенести у високий циліндр. Циліндр щільно закрити пробкою і залишити на 5-7 днів. Na2CO3 в концентрованому розчину лугу не розчиняється і випадає на дно циліндра.

Відстояний концентрований розчин лугу повинен бути в кожній хімічній лабораторії.

1.2 Ареометром заміряти густину одержаного концентрованого розчину лугу:

За довідником:

  1. Для приготування 500 см³ розчину лугу з концентрацією 0,05 моль/дм³ необхідно твердого NaOH:

  1. Обчислення об’єму розчину з масовою часткою натрій гідроксид 50%, який містить ~ 1 г NaOH:

, г

;

  1. Приготування робочого розчину лугу

В посуд місткістю ~500 см³ влити ~100 см³ кип’яченої дистильованої води. Обережно мірною піпеткою відібрати з циліндра ~1,5 см³ концентрованого розчину лугу і перенести до посуду. Додати до ~500 см³ необхідний об’єм дистильованої води і ретельно перемішати.

Зберігання розчину лугу

Розчини лугу зберігають у бутилях, щільно закритими гумовими пробками з двома отворами:

В один отвір вставляють хлоркальцієву трубку з натронним вапном ( ), а другий отвір служить для трубки – сифону, через який відбирають розчин лугу.

ІІ частина роботи

Стандартизація розчину титранту натрій гідроксиду

Сутність методу: аліквотну частину розчину первинного стандарту оксалатної кислоти відтитровують розчином титранту натрій гідроксиду в присутності кислотно-основного індикатору.

Аналітичні прийоми: пряме титрування, метод піпетування.

Хімізм процесу

H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O

М(NaOH) = 40,00 г/моль, fекв=1

М(1/2H2C2O4·2H2O) = 63,04 г/моль, fекв=1/2

Вибір індикатору: продуктами реакції є сіль і вода. Натрій оксалат – сіль, утворена слабкою кислотою та сильною основою, тому йде гідроліз за аніоном, в результаті якого рН середовища більше 7:

С2О42- + H2O F HC2O4 + OH- рН 9,3

Індикатор: фенолфталеїн.

План експерименту

І. Приготування розчину первинного стандарту оксалатної кислоти

  1. Розрахунок маси наважки оксалатної кислоти:

Вихідні дані: с( Н2С2О4·2Н2О) ≈ c(NaOH) ≈ 0,05 моль/дм3, Vм.к. = 250,0 см3:

  1. Взяття наважки оксалатної кислоти на аналітичних терезах в межах

mн ± 0,1 г:

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

mб з н.

=

mб.

=

mн.

=

  1. Приготування розчину оксалатної кислоти в мірній колбі об’ємом 250,00 см3.

У мірну колбу за допомогою лійки перенести наважку оксалатної кислоти, ополоснути бюкс і лійку декілька разів дистильованою водою, розчинити наважку кислоти приблизно в 100 см3 води, довести до мітки об’єм розчину водою і ретельно перемішати.

ІІ. Стандартизація розчину натрій гідроксиду

  1. Процес титрування:

У колбу для титрування за допомогою піпетки відібрати аліквотну частину розчину первинного стандарту оксалатної кислоти, додати 2-3 краплі індикатору фенолфталеїну і титрувати розчином натрій гідроксиду до рожевого забарвлення, яке утримується приблизно 30 сек.

Титрування повторити не менш 3 разів до одержання відтворюваних результатів.

  1. Результати титрування записати в таблицю:

1

2

3

V(H2C2O4), см3

V(NaOH), см3

  1. Розрахунок результатів аналізу:

3.1. Розрахунок молярної концентрації еквіваленту розчину оксалатної кислоти:

    1. Розрахунок молярної концентрації еквіваленту розчину натрій гідроксиду за законом еквівалентів:

3.3. Розрахунок коефіцієнту поправки розчину натрій гідроксиду, якщо стеор. = 0,05 моль/дм3:

3.4. Розрахунок титру натрій гідроксиду:

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]