2. Взяття наважки лугу

На техно - хімічних терезах зважити хімічний стакан місткістю 50-100 см³ і шпателем внести ~ 1,5 г твердого NaOH.

3. Приготування розчину лугу

В хімічний стакан з наважкою NaOH додати 20-25 см³ дистильованої води і швидко злити. (Ополіскують кристали водою 2-3 рази). При цьому сіль Na₂CO₃, яка знаходиться на поверхні кристалів NaOH, розчиняється.

Промиті кристали лугу розчинити в тому ж стакані охолодженою кип’яченою дистильованою водою і перелити в посуд місткістю ~500 см³. Додати необхідний об’єм дистильованої води. Розчин перемішати.

Другий спосіб

1. Приготування концентрованого розчину натрій гідроксиду (W~50%)

   0. В хімічному стакані зважити ~100 г твердого натрій гідроксиду і розчинити у ~100 см³ кип’яченої дистильованої води. Воду додавати повільно при постійному перемішуванні скляною паличкою. Одержаний розчин перенести у високий циліндр. Циліндр щільно закрити пробкою і залишити на 5-7 днів. Na₂CO₃ в концентрованому розчину лугу не розчиняється і випадає на дно циліндра.

Відстояний концентрований розчин лугу повинен бути в кожній хімічній лабораторії.

1.2 Ареометром заміряти густину одержаного концентрованого розчину лугу:

За довідником:

2. Для приготування 500 см³ розчину лугу з концентрацією 0,05 моль/дм³ необхідно твердого NaOH:

3. Обчислення об’єму розчину з масовою часткою натрій гідроксид 50%, який містить ~ 1 г NaOH:

, г

;

4. Приготування робочого розчину лугу

В посуд місткістю ~500 см³ влити ~100 см³ кип’яченої дистильованої води. Обережно мірною піпеткою відібрати з циліндра ~1,5 см³ концентрованого розчину лугу і перенести до посуду. Додати до ~500 см³ необхідний об’єм дистильованої води і ретельно перемішати.

Зберігання розчину лугу

Розчини лугу зберігають у бутилях, щільно закритими гумовими пробками з двома отворами:

В один отвір вставляють хлоркальцієву трубку з натронним вапном ( ), а другий отвір служить для трубки – сифону, через який відбирають розчин лугу.

ІІ частина роботи

Стандартизація розчину титранту натрій гідроксиду

Сутність методу: аліквотну частину розчину первинного стандарту оксалатної кислоти відтитровують розчином титранту натрій гідроксиду в присутності кислотно-основного індикатору.

Аналітичні прийоми: пряме титрування, метод піпетування.

Хімізм процесу

H₂C₂O₄ + 2NaOH → Na₂C₂O₄ + 2H₂O

М(NaOH) = 40,00 г/моль, f_екв=1

М(1/2H₂C₂O₄·2H₂O) = 63,04 г/моль, f_екв=1/2

Вибір індикатору: продуктами реакції є сіль і вода. Натрій оксалат – сіль, утворена слабкою кислотою та сильною основою, тому йде гідроліз за аніоном, в результаті якого рН середовища більше 7:

С₂О₄^2- + H₂O F HC₂O₄^– + OH^- рН 9,3

Індикатор: фенолфталеїн.

План експерименту

І. Приготування розчину первинного стандарту оксалатної кислоти

1. Розрахунок маси наважки оксалатної кислоти:

Вихідні дані: с( Н₂С₂О₄·2Н₂О) ≈ c(NaOH) ≈ 0,05 моль/дм³, V_м.к. = 250,0 см³:

2. Взяття наважки оксалатної кислоти на аналітичних терезах в межах

m_н ± 0,1 г:

Результати зважування занести в лабораторний журнал.

mб з н.	=
mб.	=
mн.	=

3. Приготування розчину оксалатної кислоти в мірній колбі об’ємом 250,00 см³.

У мірну колбу за допомогою лійки перенести наважку оксалатної кислоти, ополоснути бюкс і лійку декілька разів дистильованою водою, розчинити наважку кислоти приблизно в 100 см³ води, довести до мітки об’єм розчину водою і ретельно перемішати.

ІІ. Стандартизація розчину натрій гідроксиду

1. Процес титрування:

У колбу для титрування за допомогою піпетки відібрати аліквотну частину розчину первинного стандарту оксалатної кислоти, додати 2-3 краплі індикатору фенолфталеїну і титрувати розчином натрій гідроксиду до рожевого забарвлення, яке утримується приблизно 30 сек.

Титрування повторити не менш 3 разів до одержання відтворюваних результатів.

2. Результати титрування записати в таблицю:

	1	2	3
V(H2C2O4), см3
V(NaOH), см3

3. Розрахунок результатів аналізу:

3.1. Розрахунок молярної концентрації еквіваленту розчину оксалатної кислоти:

2. Розрахунок молярної концентрації еквіваленту розчину натрій гідроксиду за законом еквівалентів:

3.3. Розрахунок коефіцієнту поправки розчину натрій гідроксиду, якщо с_теор. = 0,05 моль/дм³:

3.4. Розрахунок титру натрій гідроксиду: