Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KOLIChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
13
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
6.47 Mб
Скачать

Лабораторна робота аналіз аскорбінової кислоти методом йодометрії

Мета: закріпити навички використання методу йодометрії в аналізі фармацевтичних препаратів.

Сутність методу: точно зважену на аналітичних терезах наважку аскорбінової кислоти розчиняють у дистильованій воді у конічній колбі та титрують стандартним розчином йоду в присутності індикатору – крохмалю.

Аналітичні прийоми: метод прямого титрування, метод окремих наважок.

Аскорбінова кислота

(Acidum ascorbicum)

γ–лактон 2,3–дегідро–L–гулонової кислоти

Хімізм процесу

М(1/2С6Н8О6) = 88,06 г/моль; fекв=1

План експерименту

  1. Розрахунок маси наважки аскорбінової кислоти.

Вихідні дані: с( І2) = 0,1 моль/дм3 ; Vmin2) ~ 15 см3

  1. Зважування наважки 0,15 г аскорбінової кислоти в бюксі на аналітичних терезах.

Результати зважування занести в лабораторний журнал:

1) mб з н = 2) mб з н = 3) mб з н =

mб = mб = mб =

mн. = mн. = mн. =

  1. Розчинення наважки та підготовка до титрування.

Наважку розчинити у суміші 10 см3 кислоти сульфатної розведеної і 80 см3 дистильованої води. Додати 1 см3 розчину крохмалю.

4. Процес титрування.

Дослідний розчин титрувати стандартним розчином йоду до одержання стійкого синьо-фіолетового забарвлення. Результати титрування занести у таблицю:

1

2

3

mнав.(аск.к-ти), г

V(I2), см3

5. Розрахунок результатів аналізу.

5.1. Розрахунок титру відповідності:

    1. Розрахунок масової частки аскорбінової кислоти в досліджуваній субстанції:

Розрахунки проводять для кожної наважки

    1. Розрахунок середнього результату:

6. Висновок.

Контрольні питання

  1. Надати визначення методу йодометрії. Основна реакція методу. Визначити молярну масу еквівалента йоду.

  2. Пояснити, чому для приготування розчинів йоду у воді додають калій йодид. Записати хімічну реакцію.

  3. Визначення окисників методом йодометрії.

  4. В чому полягає сутність аналітичного прийому – методу заміщення?

  5. Записати хімічні реакції на прикладі аналізу КМnO4.

  6. Пояснити, яким способом можна провести очищення кристалічного йоду.

  7. Вказати особливості приготування та стандартизації розчину натрій тіосульфату.

Завдання для самостійної роботи

1. Обчислити масу наважки кристалогідрату натрій тіосульфату, що необхідна для приготування 500 см3 розчину з молярною концентрацією еквіваленту 0,05 моль/дм3 . (Відповідь: 6,2 г)

2. Обчислити масу наважки йоду (х.ч.), яка потрібна для приготування 250 см3 розчину з молярною концентрацією еквіваленту 0,1 моль/дм3. (Відповідь: 3,2 г)

3. Наважка йоду (х.ч.) масою 0,6300 г розчинена у мірній колбі об'ємом 500 см3. Обчислити титр розчину. (Відповідь: 0,001260 г/см3)

4. Наважка йоду (х.ч.) масою 1,2620 г розчинена в мірній колбі об'ємом 250 см3. Обчислити титр та молярну концентрацію еквіваленту йоду.

(Відповідь: 0,005048 г/см3, 0,03976 моль/дм3)

5. Наважка йоду (х.ч.) масою 6,3250  г розчинена у мірній колбі об'ємом 1 дм3. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту йоду та титр йоду за кристалогідратом натрій тіосульфату.

(Відповідь:0,04982 моль/дм3; 0,01235 г/см3)

6. Обчислити масу наважки калій дихромату, що необхідна для стандартизації розчину натрій тіосульфату з молярною концентрацією еквіваленту ~ 0,1 моль/дм3, методом окремих наважок, якщо користуватися бюреткою об'ємом 50 см3. (Відповідь: 0,12 г)

7. Обчислити масу йоду в розчині, якщо на його титрування витрачено 20,00 см3 титранту з молярною концентрацією еквіваленту натрій тіосульфату 0,1040 моль/дм3. (Відповідь: 0,2640 г)

8. с( І2) = 0,1000 моль/дм3. Визначити: ; масу йоду в 100 см3 розчину. (Відповідь: 0,01269 г/см3; 1,269 г/100 см3)

9. На титрування розчину аскорбінової кислоти витрачено 10,00 см3 розчину йоду. = 0,008847 г/см3. Визначити масу кислоти в розчині. Записати хімічну реакцію. (Відповідь: 0,08847 г).

10. с( І2) = 0,1 моль/дм3. K = 1,037. Визначити: ; .

(Відповідь: 0,01316 г/см3; 0,03277 г/см3).

11. Наважка аскорбінової кислоти 0,1345 г розчинена у воді і відтитрована стандартним розчином йоду. = 0,00882 6г/см3. На титрування пішло 15,00 см3 розчину йоду. Визначити масову частку кислоти в наважці. Записати хімічну реакцію. Вказати індикатор. (Відповідь: 98,43%)

12. Наважка аскорбінової кислоти 0,1445 г розчинена у воді і відтитрована стандартним розчином йоду (с( І2) = 0,1 моль/дм3, К = 0,9735). На титрування було витрачено 16,70 см3 розчину йоду. Визначити масову частку кислоти в наважці. Вказати індикатор. (Відповідь: 99,07%)

13.Обчислити масу йоду в розчині, якщо на його титрування витрачено 10,12 см3 титранту натрій тіосульфату, титр якого становить 0,02318 г/см3. (Відповідь: 0,1199 г)

14. Обчислити титр натрій тіосульфату за йодом, якщо титр натрій тіосульфату становить 0,01204 г/см3. (Відповідь: 0,006156 г/см3)

15. Обчислити титр йоду за натрій тіосульфатом, якщо молярна концентрація еквіваленту йоду 0,1 моль/дм3 (К=0,9630). (Відповідь: 0,02390 г/см3)

16. Обчислити масу йоду, якщо на його титрування витрачено 19,08 см3 титранту натрій тіосульфату, титр натрій тіосульфату за йодом 0,01230 г/см3. (Відповідь: 0,2347 г)

17. Наважка калій дихромату (х.ч.) масою 1,1780 г розчинена в мірній колбі об'ємом 250 см3. На титрування 25,00 см3 цього розчину (після відповідної обробки) витрачено 23,38 см3 розчину натрій тіосульфату. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту та коефіцієнт поправки розчину натрій тіосульфату. (Відповідь: 0,1028 моль/дм3; 1,028 до 0,1)

18. Наважка калій дихромату (х.ч.) масою 0,2486 г розчинена в мірній колбі об'ємом 500 см3. На титрування 25,00 см3 цього розчину (після відповідної обробки) витрачено 25,05 см3 розчину натрій тіосульфату. Обчислити титр, молярну концентрацію еквіваленту натрій тіосульфату та коефіцієнт поправки. (Відповідь: 0,02512 г/см3; 0,1012 моль/дм3; 1,012 до 0,1)

19. Наважка калій дихромату (х.ч.) масою 0,1180 г оброблена у кислому середовищі калій йодидом та відтитрована розчином натрій тіосульфату, якого витрачено 23,80 см3. Обчислити титр розчину натрій тіосульфату. (Відповідь: 0,02510 г/см3)

20. Наважка калій дихромату (х.ч.) масою 0,1154 г оброблена у кислому середовищі калій йодидом та відтитрована розчином натрій тіосульфату, якого витрачено 23,74 см3. Обчислити титр натрій тіосульфату, титр відповідності натрій тіосульфату за йодом. (Відповідь: 0,02461 г/см3; 0,01258 г/см3)

21. Для аналізу натрій тіосульфату на вміст основного продукту взяли наважку масою 15,9800 г та розчинили у мірній колбі об'ємом 500 см3. На титрування 25,00 см3 цього розчину витрачено 30,60 см3 титранту йоду з молярною концентрацією еквіваленту 0,1 моль/дм3 (К = 0,9780). Обчислити масову частку Nа2S2О3·5Н2О у зразку. (Відповідь: 92,96%)

22. Наважка натрій тіосульфату масою 1,4460 г розчинена у мірній колбі об'ємом 500 см3. На титрування 20,00 см3 одержаного розчину витрачено 22,15 см3 титранту йоду з молярною концентрацією еквіваленту 0,01 моль/дм3 (К = 1,0250). Обчислити масову частку Nа2S2О3·5Н2О у зразку. (Відповідь: 97,43%)

23. Для аналізу йоду, що містить нерозчинні домішки, взяли наважку масою 1,6220 г та розчинили в мірній колбі об'ємом 250 см3. На титрування 25,00 см3 цього розчину витратили 19,95 см3 розчину з молярною концентрацією еквіваленту натрій тіосульфату 0,05 моль/дм3 (К = 1,0500). Обчислити масову частку йоду у зразку. (Відповідь: 81,94%)

24. Наважка мідного купоросу масою 2,9984 г розчинена в мірній колбі об'ємом 250 см3. На титрування 10,00 см3 цього розчину (після відповідної обробки) витрачено 9,15 см3 титранту з молярною концентрацією еквіваленту натрій тіосульфату 0,04900 моль/дм3. Обчислити масову частку CuSO4·5H2O у зразку. (Відповідь: 93,34%)

25. Наважка мідного купоросу масою 10,6007 г розчинена в мірній колбі об'ємом 500 см3. На титрування 25,00 см3 цього розчину (після відповідної обробки) витрачено 23,17 см3 титранту з молярною концентрацією еквіваленту натрій тіосульфату 0,09150 моль/дм3. Обчислити масову частку CuSO4·5H2O у зразку. (Відповідь: 99,88%)

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]