Лабораторна робота аналіз аскорбінової кислоти методом йодометрії

Мета: закріпити навички використання методу йодометрії в аналізі фармацевтичних препаратів.

Сутність методу: точно зважену на аналітичних терезах наважку аскорбінової кислоти розчиняють у дистильованій воді у конічній колбі та титрують стандартним розчином йоду в присутності індикатору – крохмалю.

Аналітичні прийоми: метод прямого титрування, метод окремих наважок.

Аскорбінова кислота

(Acidum ascorbicum)

γ–лактон 2,3–дегідро–L–гулонової кислоти

Хімізм процесу

М(1/2С₆Н₈О₆) = 88,06 г/моль; f_екв=1

План експерименту

1. Розрахунок маси наважки аскорбінової кислоти.

Вихідні дані: с( І₂) = 0,1 моль/дм³ ; V_min(І₂) ~ 15 см³

2. Зважування наважки 0,15 г аскорбінової кислоти в бюксі на аналітичних терезах.

Результати зважування занести в лабораторний журнал:

1) m_{б з н} = 2) m_{б з н} = 3) m_{б з н} =

m_б = m_б = m_б =

m_н. = m_н. = m_н. =

3. Розчинення наважки та підготовка до титрування.

Наважку розчинити у суміші 10 см³ кислоти сульфатної розведеної і 80 см³ дистильованої води. Додати 1 см³ розчину крохмалю.

4. Процес титрування.

Дослідний розчин титрувати стандартним розчином йоду до одержання стійкого синьо-фіолетового забарвлення. Результати титрування занести у таблицю:

	1	2	3
mнав.(аск.к-ти), г
V(I2), см3

5. Розрахунок результатів аналізу.

5.1. Розрахунок титру відповідності:

2. Розрахунок масової частки аскорбінової кислоти в досліджуваній субстанції:

Розрахунки проводять для кожної наважки

2. Розрахунок середнього результату:

6. Висновок.

Контрольні питання

1. Надати визначення методу йодометрії. Основна реакція методу. Визначити молярну масу еквівалента йоду.

2. Пояснити, чому для приготування розчинів йоду у воді додають калій йодид. Записати хімічну реакцію.

3. Визначення окисників методом йодометрії.

4. В чому полягає сутність аналітичного прийому – методу заміщення?

5. Записати хімічні реакції на прикладі аналізу КМnO₄.

6. Пояснити, яким способом можна провести очищення кристалічного йоду.

7. Вказати особливості приготування та стандартизації розчину натрій тіосульфату.

Завдання для самостійної роботи

1. Обчислити масу наважки кристалогідрату натрій тіосульфату, що необхідна для приготування 500 см³ розчину з молярною концентрацією еквіваленту 0,05 моль/дм³ . (Відповідь: 6,2 г)

2. Обчислити масу наважки йоду (х.ч.), яка потрібна для приготування 250 см³ розчину з молярною концентрацією еквіваленту 0,1 моль/дм³. (Відповідь: 3,2 г)

3. Наважка йоду (х.ч.) масою 0,6300 г розчинена у мірній колбі об'ємом 500 см³. Обчислити титр розчину. (Відповідь: 0,001260 г/см³)

4. Наважка йоду (х.ч.) масою 1,2620 г розчинена в мірній колбі об'ємом 250 см³. Обчислити титр та молярну концентрацію еквіваленту йоду.

(Відповідь: 0,005048 г/см³, 0,03976 моль/дм³)

5. Наважка йоду (х.ч.) масою 6,3250  г розчинена у мірній колбі об'ємом 1 дм³. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту йоду та титр йоду за кристалогідратом натрій тіосульфату.

(Відповідь:0,04982 моль/дм³; 0,01235 г/см³)

6. Обчислити масу наважки калій дихромату, що необхідна для стандартизації розчину натрій тіосульфату з молярною концентрацією еквіваленту ~ 0,1 моль/дм³, методом окремих наважок, якщо користуватися бюреткою об'ємом 50 см³. (Відповідь: 0,12 г)

7. Обчислити масу йоду в розчині, якщо на його титрування витрачено 20,00 см³ титранту з молярною концентрацією еквіваленту натрій тіосульфату 0,1040 моль/дм³. (Відповідь: 0,2640 г)

8. с( І₂) = 0,1000 моль/дм³. Визначити: ; масу йоду в 100 см³ розчину. (Відповідь: 0,01269 г/см³; 1,269 г/100 см³)

9. На титрування розчину аскорбінової кислоти витрачено 10,00 см³ розчину йоду. = 0,008847 г/см³. Визначити масу кислоти в розчині. Записати хімічну реакцію. (Відповідь: 0,08847 г).

10. с( І₂) = 0,1 моль/дм³. K = 1,037. Визначити: ; .

(Відповідь: 0,01316 г/см³; 0,03277 г/см³).

11. Наважка аскорбінової кислоти 0,1345 г розчинена у воді і відтитрована стандартним розчином йоду. = 0,00882 6г/см³. На титрування пішло 15,00 см³ розчину йоду. Визначити масову частку кислоти в наважці. Записати хімічну реакцію. Вказати індикатор. (Відповідь: 98,43%)

12. Наважка аскорбінової кислоти 0,1445 г розчинена у воді і відтитрована стандартним розчином йоду (с( І₂) = 0,1 моль/дм³, К = 0,9735). На титрування було витрачено 16,70 см³ розчину йоду. Визначити масову частку кислоти в наважці. Вказати індикатор. (Відповідь: 99,07%)

13.Обчислити масу йоду в розчині, якщо на його титрування витрачено 10,12 см³ титранту натрій тіосульфату, титр якого становить 0,02318 г/см³. (Відповідь: 0,1199 г)

14. Обчислити титр натрій тіосульфату за йодом, якщо титр натрій тіосульфату становить 0,01204 г/см³. (Відповідь: 0,006156 г/см³)

15. Обчислити титр йоду за натрій тіосульфатом, якщо молярна концентрація еквіваленту йоду 0,1 моль/дм³ (К=0,9630). (Відповідь: 0,02390 г/см³)

16. Обчислити масу йоду, якщо на його титрування витрачено 19,08 см³ титранту натрій тіосульфату, титр натрій тіосульфату за йодом 0,01230 г/см³. (Відповідь: 0,2347 г)

17. Наважка калій дихромату (х.ч.) масою 1,1780 г розчинена в мірній колбі об'ємом 250 см³. На титрування 25,00 см³ цього розчину (після відповідної обробки) витрачено 23,38 см³ розчину натрій тіосульфату. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту та коефіцієнт поправки розчину натрій тіосульфату. (Відповідь: 0,1028 моль/дм³; 1,028 до 0,1)

18. Наважка калій дихромату (х.ч.) масою 0,2486 г розчинена в мірній колбі об'ємом 500 см³. На титрування 25,00 см³ цього розчину (після відповідної обробки) витрачено 25,05 см³ розчину натрій тіосульфату. Обчислити титр, молярну концентрацію еквіваленту натрій тіосульфату та коефіцієнт поправки. (Відповідь: 0,02512 г/см³; 0,1012 моль/дм³; 1,012 до 0,1)

19. Наважка калій дихромату (х.ч.) масою 0,1180 г оброблена у кислому середовищі калій йодидом та відтитрована розчином натрій тіосульфату, якого витрачено 23,80 см³. Обчислити титр розчину натрій тіосульфату. (Відповідь: 0,02510 г/см³)

20. Наважка калій дихромату (х.ч.) масою 0,1154 г оброблена у кислому середовищі калій йодидом та відтитрована розчином натрій тіосульфату, якого витрачено 23,74 см³. Обчислити титр натрій тіосульфату, титр відповідності натрій тіосульфату за йодом. (Відповідь: 0,02461 г/см³; 0,01258 г/см³)

21. Для аналізу натрій тіосульфату на вміст основного продукту взяли наважку масою 15,9800 г та розчинили у мірній колбі об'ємом 500 см³. На титрування 25,00 см³ цього розчину витрачено 30,60 см³ титранту йоду з молярною концентрацією еквіваленту 0,1 моль/дм³ (К = 0,9780). Обчислити масову частку Nа₂S₂О₃·5Н₂О у зразку. (Відповідь: 92,96%)

22. Наважка натрій тіосульфату масою 1,4460 г розчинена у мірній колбі об'ємом 500 см³. На титрування 20,00 см³ одержаного розчину витрачено 22,15 см³ титранту йоду з молярною концентрацією еквіваленту 0,01 моль/дм³ (К = 1,0250). Обчислити масову частку Nа₂S₂О₃·5Н₂О у зразку. (Відповідь: 97,43%)

23. Для аналізу йоду, що містить нерозчинні домішки, взяли наважку масою 1,6220 г та розчинили в мірній колбі об'ємом 250 см³. На титрування 25,00 см³ цього розчину витратили 19,95 см³ розчину з молярною концентрацією еквіваленту натрій тіосульфату 0,05 моль/дм³ (К = 1,0500). Обчислити масову частку йоду у зразку. (Відповідь: 81,94%)

24. Наважка мідного купоросу масою 2,9984 г розчинена в мірній колбі об'ємом 250 см³. На титрування 10,00 см³ цього розчину (після відповідної обробки) витрачено 9,15 см³ титранту з молярною концентрацією еквіваленту натрій тіосульфату 0,04900 моль/дм³. Обчислити масову частку CuSO₄·5H₂O у зразку. (Відповідь: 93,34%)

25. Наважка мідного купоросу масою 10,6007 г розчинена в мірній колбі об'ємом 500 см³. На титрування 25,00 см³ цього розчину (після відповідної обробки) витрачено 23,17 см³ титранту з молярною концентрацією еквіваленту натрій тіосульфату 0,09150 моль/дм³. Обчислити масову частку CuSO₄·5H₂O у зразку. (Відповідь: 99,88%)