5.6. Броматометрія
М етод броматометрії – метод кількісного аналізу, який ґрунтується на використанні окисних властивостей калій бромату(V), для аналізу сполук, що мають відновні властивості.
Метод броматометрії у кислому середовищі застосовується для визначення:
ароматичних спиртів (фенолу, резорцину, тимолу тощо);
ароматичних амінів та їх похідних (аніліну, сульфаніламідних препаратів).
Титрантом методу є розчин калій бромату(V) KBrO3, який можна готувати як розчин із встановленим титром. Точну концентрацію у цьому випадку визначають методом йодометрії.
Державна фармакопея України (ДФУ) рекомендує готувати як розчин первинного стандарту, тому що калій бромат(V) відповідає вимогам до стандартних речовин:
відомий склад, який точно відповідає хімічній формулі;
сіль добре розчиняється у воді;
сіль кваліфікації х.ч.;
сіль стійка при зберіганні, як у сухому вигляді (не поглинає вологу та вуглекислий газ з повітря), так і в розчині.
При визначенні відновників методом прямого титрування використовують індикатори: метиловий червоний, метиловий оранжевий, індигосульфокислоту, які незворотньо окиснюються до безбарвних продуктів від надлишкової краплі титранту KBrO3.
Найбільше поширення в аналітичній практиці калій бромат(V) набув як бромуючий реагент.
З цією метою використовують бромід-броматну суміш, яка в кислому середовищі виділяє еквівалентну кількість брому (Br2):
2BrO3- + 12H+ + 10ē F Br2 + 6H2O |
1 |
2Br - – 2ē F Br2 |
5 |
2BrO3- + 10Br- + 12H+ → 6Br2 + 6H2O |
|
BrO3- + 5Br- + 6H+ → 3Br2 + 3H2O |
|
Більшість органічних сполук бромується повільно, тому метод прямого титрування застосовують рідко.
Найчастіше в практиці використовують метод зворотного титрування: органічна речовина обробляється надлишком бромід-броматної суміші. Бром, який утворився в кількості, еквівалентній бромід-броматної суміші, реагує з органічною сполукою (бромує сполуку). Залишок брому визначають йодометрично методом титрування замісника: до розчину додають надлишок калій йодиду. Йод, який виділився у кількості, еквівалентний залишку брому, титрують стандартним розчином натрій тіосульфату.
Лабораторна робота визначення вмісту стрептоциду в препараті методом броматометрії
Мета: визначити масову частку стрептоциду методом броматометричного титрування.
Сутність методу: стрептоцид у розчині обробляють певним надлишком бромід-броматної суміші у кислому середовищі. Бром, який утворився в кількості, еквівалентній бромід-броматної суміші, реагує зі стрептоцидом (реакція бромування). До розчину додають надлишок калій йодиду. Йод, який виділився у кількості, еквівалентній залишку брому, титрують стандартним розчином натрій тіосульфату.
Аналітичні прийоми: метод зворотного титрування, метод заміщення.
Схема аналізу
