Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ANALITIKA_KOLIChESTVENN_J.doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
18.11.2019
Размер:
6.47 Mб
Скачать

5.6. Броматометрія

М етод броматометрії – метод кількісного аналізу, який ґрунтується на використанні окисних властивостей калій бромату(V), для аналізу сполук, що мають відновні властивості.

Метод броматометрії у кислому середовищі застосовується для визначення:

  • ароматичних спиртів (фенолу, резорцину, тимолу тощо);

  • ароматичних амінів та їх похідних (аніліну, сульфаніламідних препаратів).

Титрантом методу є розчин калій бромату(V) KBrO3, який можна готувати як розчин із встановленим титром. Точну концентрацію у цьому випадку визначають методом йодометрії.

Державна фармакопея України (ДФУ) рекомендує готувати як розчин первинного стандарту, тому що калій бромат(V) відповідає вимогам до стандартних речовин:

  • відомий склад, який точно відповідає хімічній формулі;

  • сіль добре розчиняється у воді;

  • сіль кваліфікації х.ч.;

  • сіль стійка при зберіганні, як у сухому вигляді (не поглинає вологу та вуглекислий газ з повітря), так і в розчині.

При визначенні відновників методом прямого титрування використовують індикатори: метиловий червоний, метиловий оранжевий, індигосульфокислоту, які незворотньо окиснюються до безбарвних продуктів від надлишкової краплі титранту KBrO3.

Найбільше поширення в аналітичній практиці калій бромат(V) набув як бромуючий реагент.

З цією метою використовують бромід-броматну суміш, яка в кислому середовищі виділяє еквівалентну кількість брому (Br2):

2BrO3- + 12H+ + 10ē F Br2 + 6H2O

1

2Br - – 2ē F Br2

5

2BrO3- + 10Br- + 12H+ → 6Br2 + 6H2O

BrO3- + 5Br- + 6H+ → 3Br2 + 3H2O

Більшість органічних сполук бромується повільно, тому метод прямого титрування застосовують рідко.

Найчастіше в практиці використовують метод зворотного титрування: органічна речовина обробляється надлишком бромід-броматної суміші. Бром, який утворився в кількості, еквівалентній бромід-броматної суміші, реагує з органічною сполукою (бромує сполуку). Залишок брому визначають йодометрично методом титрування замісника: до розчину додають надлишок калій йодиду. Йод, який виділився у кількості, еквівалентний залишку брому, титрують стандартним розчином натрій тіосульфату.

Лабораторна робота визначення вмісту стрептоциду в препараті методом броматометрії

Мета: визначити масову частку стрептоциду методом броматометричного титрування.

Сутність методу: стрептоцид у розчині обробляють певним надлишком бромід-броматної суміші у кислому середовищі. Бром, який утворився в кількості, еквівалентній бромід-броматної суміші, реагує зі стрептоцидом (реакція бромування). До розчину додають надлишок калій йодиду. Йод, який виділився у кількості, еквівалентній залишку брому, титрують стандартним розчином натрій тіосульфату.

Аналітичні прийоми: метод зворотного титрування, метод заміщення.

Схема аналізу

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]