План експерименту
Приготування серії еталонних стандартних розчинів феруму(ІІІ) тіоціанату і розчину порівняння.
Згідно з таблицею 4 V1 см3 стандартного розчину переносять в колбу місткістю 50 см3, підкисляють V2 см3 нітратної кислоти, додають V3 см3 розчину тіоціанату амонію та доводять до мітки дистильованою водою. Розчин добре перемішати та фотометрувати відносно розчину порівняння в кюветі b=1 см при довжині хвилі λ=490 нм. Кожний розчин фотометрують тричі та беруть середнє значення оптичної густини.
Таблиця 4
Приготування еталонних розчинів і розчину порівняння
№ еталонного розчину і розчину порівняння |
Об’єм розчинів ,см3 |
Вміст Fe3+, г/см3 |
||
стандартний розчин Fe3+, V1 |
розчин HNO3, W = 25%, V2 |
розчин NH4NCS, W= 10%, V3 |
||
розчин порівняння |
0 |
1 |
5 |
0 |
1 |
2 |
1 |
5 |
4,0·10-6 |
2 |
3 |
1 |
5 |
6,0·10-6 |
3 |
4 |
1 |
5 |
8,0·10-6 |
4 |
5 |
1 |
5 |
1,0·10-6 |
5 |
6 |
1 |
5 |
1,2·10-6 |
Результати фотометрування заносять в таблицю.
С(Fe(ІІІ)), г/см3 |
4,0·10-6 |
6,0·10-6 |
8,0·10-6 |
1,0·10-6 |
1,2·10-6 |
А1 |
|
|
|
|
|
А2 |
|
|
|
|
|
А3 |
|
|
|
|
|
Асер |
|
|
|
|
|
2. Побудова градуювального графіку
На міліметровому папері будують графік залежності оптичної густини від концентрації еталонних стандартних розчинів.
3. Виконання завдання
Дослідний розчин переносять в мірну колбу (V=100 см3),готують аналогічно еталонним стандартним розчинам, додаючи 1 см3 нітратної кислоти, 5 см3 амоній тіоціанату, ретельно перемішують та фотометрують тричі. Беруть середнє значення
4. Визначення концентрації Феруму (ІІІ) в дослідному розчині
За градуювальним графіком визначають концентрацію заліза у дослідному розчині г/см3 та розраховують молярну концентрацію за формулою:
8.2. Рефрактометричний метод аналізу
8.2.1. Теоретичні основи методу
Метод оснований Феруму (ІІІ) на вимірюванні показника заломлення, називають рефрактометричним.
Якщо промінь світла проходить з одного середовища в інше, то він частково відбивається від поверхні розподілу, а частково переходить в інше середовище, при цьому змінює свій первинний напрямок, тобто заломлюється.
При переході проміння з середовища менш оптично густого в середовище більше оптичне густе, кут падіння променя (α) більше кута його заломлення (β) (рис. 7).
Рис.7. Заломлення світла на межі розподілу середовища
Відносним показником (коефіцієнтом) заломлення (n) називають відношення синуса кута падіння проміння до синусу кута його заломлення:
,
де
α – кут падіння;
β – кут заломлення.
За фізичним змістом відносний показник заломлення дорівнює відношенню швидкості світла в даному середовищі до швидкості світла в тому середовищі, де він розповсюджується після заломлення:
Показник заломлення - це постійна величина для кожної речовини (розчину) і залежить від температури, довжини хвилі світла, а в розчинах від природи розчинника і концентрації речовини у розчині.