- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів
- •Метод виділення
- •Метод відгонки
- •Методи осадження
- •Вимоги до осадженої форми
- •Вимоги до гравіметричної форми
- •Вимоги до осаджувача
- •Умови осадження кристалічних осадів
- •Умови осадження аморфних осадів
- •Послідовність аналітичних операцій в гравіметричному методі осадження
- •Практична робота розрахунок величини наважки в гравіметричному аналізі
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок кількості осаджувача
- •Приклад розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок результатів аналізу в гравіметрії
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення масової частки кристалізаційної води в кристалогідраті
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки сульфат-іонів у магній сульфаті гравіметричним методом осадження
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки феруму в кристалогідраті ферум(іі) сульфату
- •План експерименту:
- •Контрольні питання:
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу
- •Вимоги до реакцій у титриметричному аналізі
- •Класифікація методів титриметрії в залежності від типу реакції
- •Класифікація методів титриметрії за способом титрування
- •Способи приготування стандартних розчинів
- •1. Приготування первинних стандартних розчинів
- •2. Приготування вторинних стандартних розчинів
- •3. Приготування стандартних розчинів із фіксаналів
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •3.1. Способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •3.2. Розрахункові формули титриметрії
- •Глава 4. Метод кислотно–основного титрування
- •4.1. Теоретичні основи методу
- •Індикатори методу кислотно-основного титрування
- •Показник індикаторів рК, показник титрування рН
- •Класифікація індикаторів
- •Криві титрування
- •1. Титрування сильних кислот сильними основами (Рис 1.)
- •2.Титрування слабких основ сильними кислотами. (Рис 2.)
- •3. Титрування слабких кислот сильними основами. (Рис 3.)
- •4. Титрування слабких кислот слабкими основами.
- •5. Титрування багатоосновних кислот (Рис 4.)
- •Кислотно-основне титрування в неводних середовищах
- •Робочі розчини у методах неводного титрування
- •Практичне використання методів кислотно-основного титрування в аналізі фармацевтичних препаратів
- •Практична робота способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •Приклади розв’язання задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Рішення:
- •І Метод окремих наважок
- •Використаний прийом – метод окремих наважок.
- •Розв’язання задачі
- •Задачі для аудиторної роботи
- •Індивідуальні завдання для самостійної роботи студентів з теми «Метод кислотно-основного титрування»
- •Лабораторна робота калібрування мірного посуду. Визначення вмісту піпетки
- •План експерименту
- •Розрахунок маси наважки натрій гідроксиду
- •Взяття наважки лугу
- •Приготування розчину лугу
- •Приготування робочого розчину лугу
- •Висновок лабораторна робота аналіз мінеральної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Зважувати концентровані кислоти треба в скляному бюксі із закритою кришкою і дуже обережно!!!
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •II. Приготування розчину первинного стандарту натрій тетраборату
- •III. Стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •IV. Висновок.
- •Визначення масової частки натрій карбонату у препараті проводять за II-ю точкою еквівалентності План експерименту
- •Лабораторна робота визначення вмісту аніліну в досліджуваному зразку
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •5.1. Теоретичні основи методу
- •Окисно-відновні індикатори
- •5.2. Перманганатометрія
- •Приготування розчину kMnO4
- •Стандартизація розчину kMnO4
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину калій перманганату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Визначення вмісту гідроген пероксиду
- •В лікарському препараті
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Лабораторна робота
- •Гептагідраті методом перманганатометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •5.3. Хроматометрія
- •Лабораторна робота аналіз солі Fе(II) методом хроматометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •5.4. Цериметрія
- •5.5. Йодометрія
- •Приготування розчину Na2s2o3
- •Приготування розчину і2
- •Використання методу
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій тіосульфату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок. Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину йоду
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок
- •План експерименту
- •V. Висновок.
- •План експерименту
- •Лабораторна робота аналіз аскорбінової кислоти методом йодометрії
- •Аскорбінова кислота
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.6. Броматометрія
- •Лабораторна робота визначення вмісту стрептоциду в препараті методом броматометрії
- •Хімізм процесу
- •Принцип методу заміщення
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.7. Нітритометрія
- •Умови проведення реакції діазотування
- •Визначення точки еквівалентності
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій нітриту
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання до самостійної роботи
- •Глава 7. Методи осаджувального титрування
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація методів осадження
- •Вимоги до реакцій, що використовуються в методах осадження
- •Індикатори методів осадження
- •5.2. Аргентометрія
- •Метод Мора
- •Умови титрування за методом Фаянса–Ходакова
- •6.3. Тіоціанатометрія Метод Фольгарда
- •Умови титрування за методом Фольгарда
- •6.4. Меркурометрія
- •Приготування та стандартизація розчину титранту
- •Переваги та недоліки меркурометрії перед іншими методами осадження
- •Завдання для самостійної роботи
- •План експерименту
- •Лабораторна робота визначення масової частки калій йодиду методом фольгарда
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 7. Методи комплексоутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •7.2. Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Принцип дії металохромних індикаторів
- •7.3. Меркуриметрія
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину комплексону ііі (трилону б, едта)
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •III. Стандартизація титранту комплексону ііі.
- •Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Аналіз кальцій хлориду гексагідрату
- •Комплексонометричним методом
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •8.1. Абсорбційні методи аналізу
- •8.1.1. Теоретичні основи
- •Основний закон світлопоглинання (закон Бугера - Ламберта-Бера)
- •Апаратура молекулярно-абсорбційних методів
- •Характеристика та функціональне призначення основних вузлів фотоколориметра
- •Методика вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі
- •Основні прийоми обробки аналітичного сигналу при фотометричних визначеннях
- •Контрольні питання
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення молярної концентрації іонів феруму (ііі) у розчині методом градуювального графіку
- •План експерименту
- •8.2. Рефрактометричний метод аналізу
- •8.2.1. Теоретичні основи методу
- •Апаратура рефрактометрії
- •Контрольні питання до теми:
- •8.3. Поляриметричний метод аналізу
- •8.3.1.Теоретичні основи методу
- •Основне рівняння поляриметричного методу аналізу
- •Апаратурне оснащення поляриметричного методу
- •Застосування поляриметричного методу аналізу
- •Лабораторна робота ідентифікація речовини за величиною питомого обертання
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
- •9.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація хроматографічних методів
- •9.2. Хроматографія в тонкому шарі сорбенту (тонкошарова хроматографія)
- •Етапи проведення аналізу методом тшх
- •6 . Проведення кількісного аналізу
- •Якісний аналіз барвників у суміші методом тонкошарової хроматографії
- •План експерименту
- •9.3. Іонообмінна хроматографія
- •Лабораторна робота визначення концентрації натрій хлориду методом іонообмінної хроматографії
- •План експерименту
- •Додатки
- •Класифікація методів кількісного аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічної реакції, яка лежить в основі методу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за способом титрування
- •Кислотно-основне титрування
- •Методи окисно-відновного титрування
- •Перманганатометричне титрування
- •Йодометричне титрування
- •Нітритометричне титрування
- •Броматометричне титрування
- •Цериметричне титрування
- •Хроматометричне титрування
- •Аргентометричне титрування
- •Тіоціанатометричне титрування (за методом Фольгарда)
- •Меркурометричне титрування
- •Комплексонометричне титрування
- •Меркуриметричне титрування
- •Список цитованої літератури
- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів ….…4
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу …………………...…30
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •Глава 4. Метод кислотно – основного титрування
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •Глава 6. Методи осаджувального титрування
- •Глава 7. Методи комплексоноутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу……………………………………………..…173
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
Задачі для самостійної роботи
Розрахувати величину наважки ЕДТА (трилону Б), необхідну для приготування 2 дм3, де с(Na2H2R·2H2O) ≈ 0,05 моль/дм3. (М(Na2H2R·2H2O) = 372,24 г/моль). Пояснити, на яких терезах можна взяти наважку ЕДТА. (Відповідь:37,2 г)
Розрахувати масу наважки солі MgSO4·7H2O, для стандартизації розчину ЕДТА (трилону Б), де с(Na2H2R·2H2O) ≈ 0,1 моль/дм3 методом піпетування. Мірний посуд вибрати самостійно. Вказати, на яких терезах можна взяти наважку солі. М(MgSO4·7H2O) = 246,48 г/моль.
(Відповідь:2,5 г, якщо Vм.к.=100 см3)
Наважка кристалогідрату магній сульфату 2,4705 г розчинена у мірній колбі місткістю 100 см3. Розрахувати: с(MgSO4·7H2O); ТMgSO4·7H2O. (Відповідь:0,1004 моль/дм3; 0,02471 г/см3)
На титрування 20,00 см3 розчину солі MgSO4·7H2O, с = 0,05037 моль/дм3, використали 21,50 см3 розчину ЕДТА (трилону Б). Розрахувати: с(ЕДТА); ТЕДТА. Записати хімічну реакцію. Порекомендувати індикатор. (Відповідь:0,04686 моль/дм3; 0,01744 г/см3)
На титрування солі цинку використали 20,00 см3 розчину ЕДТА. ТЕДТА/Zn = 0,006695 г/см3. Розрахувати масу цинку Zn2+ в дослідному розчині. Записати хімічну реакцію. Вказати умови проведення реакції. Порекомендувати металоіндикатор. (Відповідь:0,1339 г)
Наважка лікарського препарату масою 0,8733 г, яка містить Mg2+-іони, розчинена і повністю відтитрована 18,5 см3 стандартного розчину ЕДТА.
ТЕДТА/Mg = 0,002587 г/см3. Розрахувати масову відсоткову частку магнію в препараті. Записати хімічну реакцію, порекомендувати металоіндикатор. Вказати умови проведення реакції. (Відповідь:5,48%)
Обчислити масу наважки трилону Б, що необхідна для приготування 250 см3 розчину з молярною концентрацією еквіваленту 0,05 моль/дм3. (Відповідь:4,7г)
Обчислити масу наважки трилону Б, що необхідна для приготування 2,5 дм3 розчину з молярною концентрацією еквіваленту 0,1 моль/дм3. (Відповідь:93,1г)
Обчислити масу наважки MgSO4·7H2O (х.ч.), що необхідна для приготування 200 дм3 розчину з молярною концентрацією еквіваленту 0,1 моль/ дм3. (Відповідь:4,9г)
Обчислити масу наважки MgSO4·7H2O (х.ч.), що необхідна для стандартизації розчину трилону Б з молярною концентрацією еквіваленту 0,05 моль/дм3 методом окремих наважок, якщо використовують бюретку об’ємом 50 см3. (Відповідь:0,3г)
Обчислити масу наважки натрій хлориду (х.ч.), що необхідна для стандартизації розчину Hg(NO3)2 з молярною концентрацією еквіваленту 0,05 моль/дм3, якщо розчин NaCl будуть готувати в мірній колбі об’ємом 250 см3. (Відповідь:0,7г)
Наважка натрій хлориду, масою 0,0610 г розчинена та відтитрована розчином Hg(NO3)2. Об’єм розчину Hg(NO3)2, який витратили на титрування дорівнює 19,31 см3. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту Hg(NO3)2, титр і титр Hg(NO3)2 за калій бромідом.
(Відповідь: 0,05405 моль/дм3; 0,008772 г/см3; 0,006432 г/см3)
Обчислити молярну концентрацію еквіваленту трилону Б, його титр і титр трилону Б за кобальтом, якщо на титрування 0,01310 г цинку (х.ч.) було витрачено 18,46 см3 розчину трилону Б. (Відповідь: 0,1085 моль/дм3; 0,04040 г/см3; 0,006394 г/см3)
Обчислити молярну концентрацію еквіваленту ЕДТА, його титр і титр ЕДТА за кальцій оксидом, якщо на титрування 0,1035 г СаСО3 було витрачено 20,15 см3 розчину ЕДТА. (Відповідь: 0,05136 моль/дм3; 0,01912 г/см3; 0,002876 г/см3)
Наважка кальцій карбонату (х.ч.) масою 0,3250 г розчинена в мірній колбі об’ємом 250 см3. На титрування цього 25,00 см3 цього розчину витратили 26,47 см3 розчину ЕДТА. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту ЕДТА і титр ЕДТА за кальцієм. Указати умови розчинення кальцій карбонату та умови титрування. (Відповідь:0,01228 моль/дм3; 0,004912 г/см3)
Наважка MgSO4·7H2O (х.ч.) масою 1,5250 г розчинена в мірній колбі об’ємом 500 см3. На титрування 20,00 см3 цього розчину витратили 19,55 см3 розчину ЕДТА. Обчислити молярну концентрацію еквіваленту ЕДТА і титр ЕДТА за магнієм. (Відповідь: 0,01265моль/дм3; 0,0003037 г/см3)
Розчин солей кальцію і магнію розбавили водою до 100,0 см3. На титрування 20,00 см3 одержаного розчину в присутності амоніачного буферу з еріохромом чорним Т витратили 18,45 см3 розчину ЕДТА з молярною концентрацією еквіваленту 0,01020 моль/дм3, а на титрування такого ж об’єму розчину в присутності лугу NaOH з мурексидом витратили 8,22 см3 розчину ЕДТА. Обчислити маси Са та Mg, які містились у вихідному розчині. (Відповідь:m(Ca2+)=16,77мг; m(Mg2+)=12,52 мг)
На титрування 20,00 см3 розчину NiCl2 витратили 21,22 см3 розчину ЕДТА з молярною концентрацією еквіваленту 0,02065 моль/дм3. Визначити концентрацію (г/дм3) солі ніколу в розчині. (Відповідь:2,8395 г/дм3)
Обчислити концентрацію (г/дм3) Ві(NО3)3 в розчині, якщо на титрування 20,00 см3 його витратили 17,26 см3 розчину ЕДТА з молярною концентрацією еквіваленту 0,06905 моль/дм3. (Відповідь:23,5381 г/дм3)
При визначенні карбонатної твердості на титрування 200,0 см3 води витратили 10,25 см3 розчину хлоридної кислоти з молярною концентрацією еквіваленту 0,1 моль/дм3 (К = 0,9845). При визначенні загальної твердості на 100 см3 тієї ж води витратили 15,12 см3 розчину ЕДТА з молярною концентрацією еквіваленту 0,05 моль/дм3 (К=0,8918). Обчислити карбонатну та загальну твердість води (ммоль/дм3). (Відповідь: 5,05 ммоль/дм3;
6,74 ммоль/дм3)
Обчислити масову частку брому (%) в технічному натрій броміді, якщо на титрування розчину, одержаного з наважки масою 0,5569 г, витрачено 21,20 см3 розчину Hg(NO3)2 з молярною концентрацією еквіваленту 0,2500 моль/дм3. (Відповідь:76,04%)
Для визначення хлоридів наважку кальцинованої соди масою 1,6520 г розчинили у воді та довели об’єм до 100,0 см3. На титрування 20,00 см3 одержаного розчину, після нейтралізації нітратною кислотою, витратили 18,38 см3 розчину Hg(NO3)2 з молярною концентрацією еквіваленту 0,01 моль/дм3 (К = 1,075). Обчислити масову частку (%) хлоридів у перерахунку на NаCl у зразку, що досліджувався. (Відповідь:3,50%)
Обчислити масову частку (%) СаСО3 та МgСО3 у вапняку, якщо після розчинення 1,0000 г його одержали 100,0 см3 розчину, на титрування 20,00 см3 якого для визначення Са2+ та Мg2+ разом витратили 19,25 см3 розчину ЕДТА з молярною концентрацією еквіваленту 0,05140 моль/дм3, а на титрування Са2+ в окремій пробі (20,00 см3) витратили 6,25 см3 розчину ЕДТА з тією ж концентрацією. (Відповідь:16,06%; 28,06%)
Наважку добрива масою 4,0260 г розклали дією мінеральної кислоти і довели об’єм розчину до 250,00 см3. 50,00 см3 одержаного розчину після видалення нерозчиненого осаду нейтралізували NаОН до появи каламуті, додали ацетатний буферний розчин рН = 4,6 та довели до об’єму 250,0 см3. Для визначення кальцію 25,00 см3 одержаного розчину відтитрували 10,02 см3 розчину ЕДТА з молярною концентрацією еквіваленту 0,05121 моль/дм3 з флуорексоном. На титрування такого самого об’єму розчину з хром темно-синім для визначення сумарного вмісту кальцію та магнію витратили 18,14 см3 розчину ЕДТА з тією ж концентрацією. Обчислити масові частки СаО та МgО в добриві. (Відповідь:35,68%; 20,83%)
Наважку медичного препарату, який містить хінінгідрохлорид масою 0,5200 г після розчинення розбавили водою до 50,00 см3. З 20,00 см3 цього розчину в ацетоно-бензеновому середовищі осадили Cu(C20H24N2O2)Cl2·(CH3COCH3)х. Осад відфільтрували, розчинили в амоніаку та відтитрували Cu(ІІ) розчином ЕДТА з молярною концентрацією еквіваленту 0,05000 моль/дм3 у присутності мурексиду, при цьому витратили 10,75 см3. Обчислити масову частку (%) хініну C20H24N2O2 (М=324,42 г/моль) у медичному препараті. (Відповідь:83,83%)
Для визначення вмісту кофеїну C8H10N4O2 (М = 194,19 г/моль) у медичному препараті наважку масою 0,4882 г розчинили в мірній колбі об’ємом 50,00 см3. Після відокремлення інших компонентів відібрали 20,00 см3 цього розчину і додали 25,00 см3 розчину КВіІ4 з молярною концентрацією еквіваленту 0,02000 моль/дм3 і таким чином осадили кофеїн за реакцією:
(C8H10N4O2)Н+ + ВіІ-4 → (C8H10N4O2)НВіІ4↓
Осад відфільтрували, фільтрат розбавили до 40,00 см3, відібрали 20,00 см3 цього розчину та відтитрували надлишок КВіІ4 розчином ЕДТА з молярною концентрацією еквіваленту 0,01000 моль/дм3, до знебарвлення жовтого забарвлення КВіІ4. Об’єм розчину ЕДТА, що витратили на титрування 19,85 см3. Обчислити масову частку (%) кофеїну в препараті. (Відповідь:10,24%)