
- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів
- •Метод виділення
- •Метод відгонки
- •Методи осадження
- •Вимоги до осадженої форми
- •Вимоги до гравіметричної форми
- •Вимоги до осаджувача
- •Умови осадження кристалічних осадів
- •Умови осадження аморфних осадів
- •Послідовність аналітичних операцій в гравіметричному методі осадження
- •Практична робота розрахунок величини наважки в гравіметричному аналізі
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок кількості осаджувача
- •Приклад розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Практична робота розрахунок результатів аналізу в гравіметрії
- •Приклади розв'язування задач
- •Задачі до самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення масової частки кристалізаційної води в кристалогідраті
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки сульфат-іонів у магній сульфаті гравіметричним методом осадження
- •План експерименту:
- •Лабораторна робота визначення масової частки феруму в кристалогідраті ферум(іі) сульфату
- •План експерименту:
- •Контрольні питання:
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу
- •Вимоги до реакцій у титриметричному аналізі
- •Класифікація методів титриметрії в залежності від типу реакції
- •Класифікація методів титриметрії за способом титрування
- •Способи приготування стандартних розчинів
- •1. Приготування первинних стандартних розчинів
- •2. Приготування вторинних стандартних розчинів
- •3. Приготування стандартних розчинів із фіксаналів
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •3.1. Способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •3.2. Розрахункові формули титриметрії
- •Глава 4. Метод кислотно–основного титрування
- •4.1. Теоретичні основи методу
- •Індикатори методу кислотно-основного титрування
- •Показник індикаторів рК, показник титрування рН
- •Класифікація індикаторів
- •Криві титрування
- •1. Титрування сильних кислот сильними основами (Рис 1.)
- •2.Титрування слабких основ сильними кислотами. (Рис 2.)
- •3. Титрування слабких кислот сильними основами. (Рис 3.)
- •4. Титрування слабких кислот слабкими основами.
- •5. Титрування багатоосновних кислот (Рис 4.)
- •Кислотно-основне титрування в неводних середовищах
- •Робочі розчини у методах неводного титрування
- •Практичне використання методів кислотно-основного титрування в аналізі фармацевтичних препаратів
- •Практична робота способи виразу вмісту речовин у розчинах
- •Приклади розв’язання задач
- •Задачі для самостійної роботи
- •Рішення:
- •І Метод окремих наважок
- •Використаний прийом – метод окремих наважок.
- •Розв’язання задачі
- •Задачі для аудиторної роботи
- •Індивідуальні завдання для самостійної роботи студентів з теми «Метод кислотно-основного титрування»
- •Лабораторна робота калібрування мірного посуду. Визначення вмісту піпетки
- •План експерименту
- •Розрахунок маси наважки натрій гідроксиду
- •Взяття наважки лугу
- •Приготування розчину лугу
- •Приготування робочого розчину лугу
- •Висновок лабораторна робота аналіз мінеральної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Зважувати концентровані кислоти треба в скляному бюксі із закритою кришкою і дуже обережно!!!
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •II. Приготування розчину первинного стандарту натрій тетраборату
- •III. Стандартизація розчину хлоридної кислоти
- •IV. Висновок.
- •Визначення масової частки натрій карбонату у препараті проводять за II-ю точкою еквівалентності План експерименту
- •Лабораторна робота визначення вмісту аніліну в досліджуваному зразку
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •5.1. Теоретичні основи методу
- •Окисно-відновні індикатори
- •5.2. Перманганатометрія
- •Приготування розчину kMnO4
- •Стандартизація розчину kMnO4
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину калій перманганату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Визначення вмісту гідроген пероксиду
- •В лікарському препараті
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Лабораторна робота
- •Гептагідраті методом перманганатометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •5.3. Хроматометрія
- •Лабораторна робота аналіз солі Fе(II) методом хроматометрії
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •5.4. Цериметрія
- •5.5. Йодометрія
- •Приготування розчину Na2s2o3
- •Приготування розчину і2
- •Використання методу
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій тіосульфату
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок. Лабораторна робота приготування та стандартизація розчину йоду
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •IV. Висновок
- •План експерименту
- •V. Висновок.
- •План експерименту
- •Лабораторна робота аналіз аскорбінової кислоти методом йодометрії
- •Аскорбінова кислота
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.6. Броматометрія
- •Лабораторна робота визначення вмісту стрептоциду в препараті методом броматометрії
- •Хімізм процесу
- •Принцип методу заміщення
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання для самостійної роботи
- •5.7. Нітритометрія
- •Умови проведення реакції діазотування
- •Визначення точки еквівалентності
- •Лабораторна робота приготування та стандартизація робочого розчину натрій нітриту
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Завдання до самостійної роботи
- •Глава 7. Методи осаджувального титрування
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація методів осадження
- •Вимоги до реакцій, що використовуються в методах осадження
- •Індикатори методів осадження
- •5.2. Аргентометрія
- •Метод Мора
- •Умови титрування за методом Фаянса–Ходакова
- •6.3. Тіоціанатометрія Метод Фольгарда
- •Умови титрування за методом Фольгарда
- •6.4. Меркурометрія
- •Приготування та стандартизація розчину титранту
- •Переваги та недоліки меркурометрії перед іншими методами осадження
- •Завдання для самостійної роботи
- •План експерименту
- •Лабораторна робота визначення масової частки калій йодиду методом фольгарда
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 7. Методи комплексоутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу
- •7.2. Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Принцип дії металохромних індикаторів
- •7.3. Меркуриметрія
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота приготування і стандартизація розчину комплексону ііі (трилону б, едта)
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •III. Стандартизація титранту комплексону ііі.
- •Висновок.
- •Лабораторна робота
- •Аналіз кальцій хлориду гексагідрату
- •Комплексонометричним методом
- •Хімізм процесу
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •8.1. Абсорбційні методи аналізу
- •8.1.1. Теоретичні основи
- •Основний закон світлопоглинання (закон Бугера - Ламберта-Бера)
- •Апаратура молекулярно-абсорбційних методів
- •Характеристика та функціональне призначення основних вузлів фотоколориметра
- •Методика вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі
- •Основні прийоми обробки аналітичного сигналу при фотометричних визначеннях
- •Контрольні питання
- •Задачі для самостійної роботи
- •Лабораторна робота визначення молярної концентрації іонів феруму (ііі) у розчині методом градуювального графіку
- •План експерименту
- •8.2. Рефрактометричний метод аналізу
- •8.2.1. Теоретичні основи методу
- •Апаратура рефрактометрії
- •Контрольні питання до теми:
- •8.3. Поляриметричний метод аналізу
- •8.3.1.Теоретичні основи методу
- •Основне рівняння поляриметричного методу аналізу
- •Апаратурне оснащення поляриметричного методу
- •Застосування поляриметричного методу аналізу
- •Лабораторна робота ідентифікація речовини за величиною питомого обертання
- •План експерименту
- •Контрольні питання
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
- •9.1. Теоретичні основи методу
- •Класифікація хроматографічних методів
- •9.2. Хроматографія в тонкому шарі сорбенту (тонкошарова хроматографія)
- •Етапи проведення аналізу методом тшх
- •6 . Проведення кількісного аналізу
- •Якісний аналіз барвників у суміші методом тонкошарової хроматографії
- •План експерименту
- •9.3. Іонообмінна хроматографія
- •Лабораторна робота визначення концентрації натрій хлориду методом іонообмінної хроматографії
- •План експерименту
- •Додатки
- •Класифікація методів кількісного аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічної реакції, яка лежить в основі методу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за способом титрування
- •Кислотно-основне титрування
- •Методи окисно-відновного титрування
- •Перманганатометричне титрування
- •Йодометричне титрування
- •Нітритометричне титрування
- •Броматометричне титрування
- •Цериметричне титрування
- •Хроматометричне титрування
- •Аргентометричне титрування
- •Тіоціанатометричне титрування (за методом Фольгарда)
- •Меркурометричне титрування
- •Комплексонометричне титрування
- •Меркуриметричне титрування
- •Список цитованої літератури
- •Глава 1. Загальні положення. Класифікація гравіметричних методів ….…4
- •Глава 2. Основні положення титриметричного аналізу …………………...…30
- •Глава 3. Розрахунки в титриметричному аналізі
- •Глава 4. Метод кислотно – основного титрування
- •Глава 5. Методи окисно-відновного титрування
- •Глава 6. Методи осаджувального титрування
- •Глава 7. Методи комплексоноутворення
- •7.1. Теоретичні основи методу……………………………………………..…173
- •Глава 8. Оптичні методи аналізу
- •Глава 9. Хроматографічні методи аналізу
Апаратура рефрактометрії
Рефрактометри – прилади на яких визначають показник заломлення.
Визначення проводять при температурі 20оС, довжині хвилі D (довжина хвилі в жовтій частині спектру атома натрію λ=589,3 нм). Показник заломлення визначений в таких умовах, позначають n20D. Для дистильованої води він становить 1,3330.
Існують два типи рефрактометрів: типу Аббе (Рис. 8 )та типу Пульфриха.
Рис.8. Принципова схема рефрактометра РЛУ
1 – шкала; 2 – зорова трубка; 3 – рідина, що досліджується;
4, 5, - призми; 6 – окуляр з перехрестям візирних ліній
Детальні відомості про будову рефрактометрів можна отримати в інструкціях до приладу.
Застосування методу рефрактометрії
Якісний аналіз. Встановлення чистоти рідин, підтвердження тотожності деяких речовин.
Кількісний аналіз. Визначення концентрації речовини в розчині.
Залежність показника заломлення від концентрації відображається формулою. n = no + сF
звідки
,
де с – концентрація досліджуваної речовини, %
n – показник заломлення досліджуваної речовини;
no – показник заломлення розчинника;
F – рефрактометричний фактор (const), що дорівнює величині приросту показника заломлення при збільшенні концентрації речовини на 1%.
Рефрактометричний фактор встановлюється експериментально і наводиться в спеціальних рефрактометричних таблицях.
Визначення концентрації речовини у розчині виконують також за градуювальним графіком (Рис.9)
Рис.9. Градуювальний графік у рефрактометричному методі
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА
ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ДОСЛІДНОГО РОЗЧИНУ
ЗА РЕФРАКТОМЕТРИЧНИМ ФАКТОРОМ
Мета роботи : Оволодіти методикою рефрактометричних вимірювань
Прилади та реактиви: дослідні розчини солей, рефрактометр, скляні палички, етанол, фільтрувальний папір
План експерименту
Необхідно пам’ятати, що відкривати та закривати призму слід дуже обережно і повільно, оскільки її можна розбити.
Відкрити кришку призменного блоку. Нанести на призму 2-3 краплі дистильованої води. Закрити кришку.
Поле зору окуляру повинно бути освітлено рівномірно. Темні плями вказують на недостатність речовини на призмі.
У випадку появи спектру на межі розподілу, обертанням компенсатору, встановити чітку межу: “світло-тінь”.
Обертанням мікрометричного гвинта, навести межу: “світло-тінь” на перехрестя ліній в полі зору окуляра. Визначити показник заломлення за шкалою.
Для дистильованої води показник заломлення складає 1,3330 при 20ºС.
Якщо ж значення виявляється іншим, ретельно промити призму спиртом, потім водою і знов виміряти показник заломлення води. У разі необхідності підправити шкалу ключем, який додається до приладу.
Після перевірки налагодження приладу, призму протерти фільтрувальним папером.
Нанести краплю дослідного розчину, запропонованого викладачем і виміряти показник заломлення. Відлік провести 3-4 рази. Знайти середнє значення.
Після закінчення роботи призму протерти ватою, змоченою спиртом, промити водою і протерти фільтрувальним папером.
Прокласти фільтрувальний папір між призмами і залишити прилад до наступного вимірювання.
За рефрактометричними таблицями знайти рефрактометричний фактор й обчислити масову частку речовини в розчині за формулою