Дигидрокверцетин

Идентификация

1. К нескольким кристалликам дигидрокверцетина приливают 1 мл спирта 96%. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл кислоты хлороводородной концентрированной и 0,05 г цинка гранулированного, появляется малиновое окрашивание.

2. Спектрофотометрия. Около 0,05 г дигидрокверцетина (точная навеска) растворяют в 70 мл 96% спирта в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора до метки спиртом 96% и перемешивают (раствор А).

Измеряют оптическую плотность раствора А на спектрофотометре в интервале длин воли 230-380 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. в качестве раствора сравнения использую 96% спирт.

Максимальное значение оптической плотности должно быть при 290±2 нм, минимум - при 247±2 нм, плечо - 325±2 нм. Удельный показатель поглощения при 290 нм - 630±60.

Кромолин натрия (интал)

Идентификация

1. 5 мг препарата растворяют в 0.5 мл метанола, добавляют 3 мл реактива, содержащего 4-аминофеназон и соляную кислоту. Через 5 минут появляется интенсивное желтое окрашивание.

2. К 0,1 г добавляют по 2 мл воды и 1.25 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия, нагревают 1 мин., появляется желтое окрашивание, добавляют 0.5 мл диазореактива, появляется кроваво-красное окрашивание.

Тема: анализ лекарственных средств, производных пиррола Вопросы для самоконтроля

1. Строение и химические свойства гетероцикла пиррола, классификация лекарственных средств.

2. Латинское и химическое названия, строение и формулы лекарственных средств, производных пиррола: цианкобаламин, гидроксокобаламин (оксикобаламин), кобамамид,

3. Латинские и химические названия, строение и формулы производных тетрагидропиррола: линкомицина гидрохлорида, клиндамицина, пирацетам.

4. Латинские и химические названия, строение и формула производных пирролизидина: платифиллина гидротартрат.

5. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

6. Реакции определения подлинности изучаемых веществ с написанием уравнений химических реакций.

7. Применение метода спектрофотометрии в УФ и видимой области спектра для анализа витаминов группы В₁₂. газовой хроматографии - для анализа антибиотиков.

8. Титриметрические методы количественного определения лекарственных средств (с уравнениями химических реакций).

9. Условия храпения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутник +. 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск. 1996. - С. 357-358. 592-597. Ч. 1. Общая фармацевтическая химия. - М.: Высш. школа. 1993. - С. 233-247. 263-267.

3. Аксенова Э.Н., Андрианова O.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина. 2000.

Пирацетам

Идентификация

1. 0.05 г препарата нагревают с 1 мл раствора гидроксида натрия, выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и посинению красной лакмусовой бумаги.

2. Гидроксамовая проба. К 4-5 каплям 1% раствора пирацетама добавляют 0,5 мл щелочного раствора гидроксиламина и 3 капли раствора хлорида железа (III), перемешивают, через 1-2 минуты добавляют 10 капель разведенной хлороводородной кислоты, появляется фиолетово-красное окрашивание.

ЦИАНКОБАЛАМИН (раствор)

Идентификация

Измеряют величину оптической плотности 0.002% раствора цианкобаламина в области длин волн 250-570 нм.

1.Строят график зависимости оптической плотности от длины волны. Раствор препарата имеет максимумы поглощения при 278. 361 и 548 им.

2.Рассчитывают удельный показатель поглощения раствора при 361 им. Удельный показатель поглощения при 361 им ранен 207.

3.Рассчитывают отношения оптических плотностей:

- отношение D при 361 нм / D при 548 нм должно быть 3,0 - 3,4;

- отношение D при 361 нм / D при 278 нм должно быть 1.7-1.88.

Количественное определение

Препарат разводят водой до содержания около 0,02 мг цианкобаламина в 1 мл, измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Содержание цианкобаламина рассчитывают, используя величину удельного поглощения, равную 207.