Тема: анализ лекарственных средств производных ксантина Вопросы для самоконтроля

1. Строение и химические свойства гетероцикла пурина, классификация лекарственных средств, производных пурина.

2. Латинские и химические названия производных ксантина: кофеин, теобромин, их соли (кофеин-бензиат натрия ), дипрофиллин, ксантинола никотинат, пентоксифиллин.

3. Описание веществ, их растворимость и химичские свойства.

4. Реакции определения подлинности перечиленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций;

5. Определение общих и специфических примесей изучаемых препаратов, применение тонкослойной хроматографии для обнаружения примесей.

6. Титриметрические методы количественного определения изучаемых веществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, нейтрализация, метод Кьельдаля ),уравнения химических реакций.

7. Физико-химические методы количественного определения лекарственных средств.

8.Условия хранения, формы выпуска, метаболизм.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Родионова Г.VI. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 434-442.

3. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.И. и др. Руководетво к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина, 2000.

Общегрупповая реакция

Мурексидная проба. 0,01 г препарата помешают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 капель кислоты хлористоводородной разведённой, 10 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака, появляется пурпурно-красное окрашивание.

Кофеин

Идентификация

1. 0,01 г препарата растворяют в 10 мл воды. К 5 мл полученного раствора прибавляют по каплям 0,1% раствор танина, образуется белый осадок, растворимый в избытке реактива.

2. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл горячей воды, охлаждают, добавляют 10 капель 0,1 н раствора йода, не должно появляться ни осадка, ни помутнения. При прибавлении нескольких капель кислоты хлористоводородной разведённой образуется бурый осадок, растворимый в избытке щелочи.

Кофеин-бензоат натрия

Идентификация

1. 0,5 г препарата растворяют в 3 мл воды, добавляют 1 мл раствора гидроксида натрия, 10 мл хлороформа и взбалтывают 1 - 2 минуты. Хлороформный раствор фильтруют через фильтр с безводным сульфатом натрия и выпаривают хлороформ на водяной бане. Остаток дает реакции подлинности кофеина, имеет температуру плавления 234-237°С.

2. Раствор препарата (1:100) дает характерную реакцию на бензоаты. Количественное определение

1. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 30 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл. К раствору прибавляют 10 мл кислоты серной разведённой, 50 мл 0,1 н раствора йода, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания в течение 15 минут раствор быстро фильтруют через небольшой комок ваты в сухую колбу, прикрыв воронку часовым стеклом. Первые 10 - 15 мл фильтрата отбрасывают. В 50 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,004855 г кофеина.

2. Около 1,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфира, 3 - 4 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н раствором кислоты хлористоводородной до появления сиреневой окраски водного слоя. 1 мл 0,5 н раствора раствором кислоты хлористоводородной соответствует 0,07205 г бензоата натрия.