Валидол

Идентификация

К нескольким каплям раствора прибавляют 1 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида в концентрированной кислоте серной; появляется красно-оранжевое окрашивание, исчезающее при прибавлении воды.

Камфора

Идентификация

К 0,01 г препарата прибавляют 1 мл концентрированной кислоты серной и 1 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида в кислоте серной концентрированной - появляется красное окрашивание, исчезающее при добавлении воды. Определение температуры плавления.

Вещество помещают в капилляр, имеющий диаметр от 0,9 до 1 мм и толщину стенки от 0,1 до 0,15 мм, запаянный с одного конца. Его заполняют так, чтобы после уплотнения вещество имело высоту слоя около 3 мм.

Слой уплотняют капиллярной палочкой или многократным пропусканием в вертикально поставленную стеклянную трубку высотой не менее 50 см. Нагревание проводят сначала быстро, за десять градусов до ожидаемого начала плавления капиллярную трубку с веществом вносят в прибор. Для этого быстро вынимают термометр, прикрепляют к нему капиллярную трубку с помощью резинового колечка или тонкой проволоки и снова вносят в прибор. Запаянный конец капилляра должен находиться на уровне середины ртутного шарика термометра. Продолжают нагревание со скоростью 1,5 - 2°С в минуту.

Для испытуемого лекарственного препарата необходимо провести не менее двух параллельных определений. Расхождения между результатами не должны отличаться более чем на один градус.

Температура плавления камфоры должна находиться в пределах 174-180°С (без предварительного высушивания).

Бромкамфора

Идентификация

0,1 г препарата растворяют в 3 мл спирта, прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и 0,3 г цинковой пыли. Смесь кипятят в течение 1-2 мин. и после охлаждения фильтруют. К 1 мл фильтрата прибавляют 1 мл разведенной кислоты хлороводородной, 0,5 мл хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

Масляный раствор ретинола ацетата (3,44%; 6,88%; 8,60%)

Идентификация

1. К нескольким каплям масляного раствора ретинола ацетата прибавляют 1 мл хлороформа и 5 мл раствора хлорида сурьмы (III); появляется нестойкое синее окрашивание.

2. К 2 мл концентрированной кислоты серной прибавляют 1 каплю раствора ретинола ацетата; появляется интенсивное пурпурное окрашивание, через несколько минут переходящее в винно-красное.

3. 1 каплю раствора ретинола ацетата смешивают с 5 мл хлороформа, добавляют 0,5 мл уксусного ангидрида и 2 капли кислоты серкой концентрированной, перемешивают. Желтоватая окраска раствора переходит в тёмно-синюю.

Количественное определение.

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в этаноле в мерной колбе на 100 мл, доводят объем раствора тем же спиртом до метки. К 1 мл полученного раствора прибавляют 9 мл спирта. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 326 нм в кювете с толщиной слоя 1 см на фоне этанола

Содержание ретинола ацетата в 1 мл раствора в граммах вычисляют по формуле:

где

D - оптическая плотность;

100 - разведение;

d - плотность препарата (для 3,44% раствора 0,8823);

1550 – удельный показатель поглощения для 100% раствора ретинола ацетата в абсолютном спирте.

а – навеска препарата, г.

Содержание ретинола ацетата в 1 мл препарата соответственно должно быть: 0,0310 - 0,0378 г (90 000 - 110 000 ME), 0,0619 - 0,0757 г (180 000 - 220 000 ME), 0,0774 - 0,0946 г (225 000 - 275 000 ME).