Анализ нитразепама в таблетках

Количественное определение

Точную навеску порошка растертых таблеток, содержащих около 0,005 г нитразепама, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. Прибавляют 80 мл 95% этанола, взбалтывают 10 минут, доводят до .метки, фильтруют. В две мерные колбы вместимостью 50 мл помещают по 10 мл фильтрата. В первую - добавляют 5 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, во вторую 5 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной, доводят спиртом до метки. Измеряют оптическую плотность щелочного раствора на фоне кислого раствора на спектрофотометре при длине волны 278 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Мезапам

Идентификация

К 0,01 г препарата прибавляют 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной, появляется красно-оранжевое окрашивание.

Количественное определение мезапама в таблетках по 0,01

Около 0,4 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 30 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной, встряхивают 10 минут, доводят объем растворителем до метки, перемешивают и фильтруют через двойной бумажный фильтр до получения прозрачного фильтрата. 5 мл фильтрата помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят объем растворителем до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 455 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно проводят измерение оптической плотности раствора РСО мезапама.

Содержание мезапама в одной таблетке должно быть 0,009-0,011 г.

Алпразолам

Идентификация

УФ спектр 0,0004% раствора препарата в спирте 95% в области от 220 до 350 нм имеет максимум поглощения при 223 нм и плечо в области от 240 до 250 нм.

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл ангидрида уксусного и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до желтого окрашивания (индикатор - раствор кристаллического фиолетового). Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл раствора хлорной кислоты соответствует 0, 01544 г алпразолама.

Тема: анализ лекарственных средств, производных 1,5-дибензодиазепина, бензотиазепина, иминостильбена, 10,11-дигидродибензоциклогептена Вопросы для самоконтроля

1. Латинские и химические названия производных дибензодиазепина: клозапин (азалептин), 1,5-бензотиазепина - дилтиазем, иминостильбена - карбамазепин, 10,11 -дигидродибензоциклогептена - амитриптилин.

2. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

3. Реакции определения подлинности перечисленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций.

4. Определение общих и специфических примесей в изучаемых препаратах, применение тонкослойной хроматографии для определения специфических примесей.

5. Титриметрические методы количественного определения веществ: кислотно-основное титрование в неводных растворителях) с уравнениями соответствующих химических реакций.

6. Физико-химические методы количественного определения.

7. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В..VI, Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 565-572.

3. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина, 2000.