Барбитал

Идентификация

1. 0,1 г вещества растирают в ступке с 0,2 г кристаллической щелочи, переносят в тигель и сплавляют. Выделившийся аммиак окрашивает красную лакмусовую бумагу в синий цвет.

2. 0,01-0,02 г барбитала растворяют в 10 каплях кислоты серной концентрированной, добавляют 10 капель раствора п-ДАБА, нагревают на водяной бане - появляется желтоватое кольцо.

Фенобарбитал

Идентификация

1. 0,01 г вещества растворяют при нагревании на водяной бане в 1 мл формалина, охлаждают и осторожно приливают 1 - 2 мл кислоты серной концентрированной, нагревают, появляется розовое кольцо на границе жидкостей.

2. К 0,01 г вещества прибавляют 2 мл конц. серной кислоты, 0,3-0,5 г нитрата натрия и нагревают на водяной бане 10 минут, появляется желтое окрашивание.

Тиопентал-натрий

Идентификация

1. 0,2 г препарата растворяют в 5 мл раствора гидроксида натрия, прибавляют 2 мл раствора ацетата свинца и кипятят, выпадает темный садок. При охлаждении и подкислении кислотой хлористоводородной концентрированной выделяется сероводород, обнаруживаемый по запаху и по потемнению фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата свинца.

2. 0,1 г препарата растворяют в 10 мл воды и прибавляют 2 мл кислотой хлористоводородной разведённой и перемешивают. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Температуpa плавления 5-(1-метилбутил)-5-этилтиобарбитуровой кислоты - 156-161°С.

Дифенин

Идентификация

1. 0,01 г препарата растворяют в 2 мл воды, к раствору прибавляют раствор кислоты хлористоводородной, выпадает осадок дифенилгидантоина, имеющий температуру плавления 295°С.

2. К водному раствору препарата добавляют по 1 мл раствора аммиака и 5% раствора меди сульфата в 2 М растворе аммиака, выделяется розовый кристаллический осадок.

3. К раствору препарата добавляют раствор серебра нитрата, выделяется белый осадок, растворимый в растворе азотной кислоты.

Пироксикам

Идентификация

Раствор препарата в метаноле имеет максимум поглощения при 334 нм, отношение оптической плотности раствора при 334 им к оптической плотности при 242 нм должно быть 2,2-2,5.

Количественное определение

Барбитал, фенобарбитал и бензонал

В две одинаковые колбы емкостью 100 мл вливают по 10 мл спирта, подщелоченного по тимолфталеину 0,1 н раствором натрия гидроксида до устойчивого голубого окрашивания. В одну из колб вносят около 0,5 г препарата (точная навеска), в другую колбу прибавляют 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Раствор препарата титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до получения окраски, одинаковой с окраской эталонного раствора.

1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,01842 г барбитала или 0,02322 г фенобарбитала или 0,03363 г бензонала.

Гексенал

Идентификация

0,3 г препарата растворяют в 20 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной разведённой и перемешивают. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Температура плавления диметил-циклогексенилбарбитуровой кислоты 143 - 147 °С .

чистота

Свободная щёлочь. К 40 мл 95% спирта прибавляют 10 капель раствора тимолфталеина и подщелачивают 0,05 н раствором натрия гидроксида до устойчивого голубого окрашивания. Раствор делят на две равные части и помещают в две одинаковые пробирки с притёртыми пробками. В одну из них вносят 0,5 г препарата, энергично встряхивают и титруют 0,05 н раствором кислоты хлористоводородной до окраски контрольного опыта.

1 мл 0,05 н раствора раствора кислоты хлористоводородной соответствует 0,002 г щёлочи.

Количественное определение

Около 0,5 г препарата растворяют в 30 мл воды и титруют раствором кислоты хлористоводородной до появления розового окрашивания (индикатор метиловый оранжевый). 1 мл 0,1 н раствора кислоты хлористоводородной соответствует 0,02582 г гексенала. Из найденного процентного содержания гексенала вычитают процентное содержание натрия гидроксида, умноженное на коэффициент 6,46.