Таблетки левомицетина стеарата

Идентификация

1. К 02 г порошка растертых таблеток прибавляют 5 мл раствора натрия гидроксида и кипятят в течение 1 - 2 минут, появляется красно-оранжевое окрашивание.

2. 0,2 г порошка растертых таблеток помещают в делительную воронку, прибавляют 15 мл воды, 15 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформное извлечение отделяют, хлороформ отгоняют. К остатку прибавляют 10 мл кислоты хлороводородной концентрированной и нагревают в течение 5 минут, на поверхность всплывают маслянистые капли, затвердевающие при охлаждении.

Количественное определение

Около 0,05 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл этанола, нагревают на водяной бане до 40-50° С и перемешивают в течение 10 минут. Затем объем раствора доводят спиртом до метки и фильтруют. 10 мл фильтрата разводят в мерной колбе спиртом до 100 мл.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 272 им в кювете с толщиной слоя 1 см (раствор сравнения - этанол).

Содержание левомицетина стеарата в одной таблетке в граммах (Х) рассчитывают по формуле:

где

D - оптическая плотность исследуемого раствора,

- удельный показатель поглощения левомицетина стеарата при 272 нм, равный 152;

а - навеска препарата в граммах;

– разведение.

Р - средний вес таблетки в граммах.

Таблетка должна содержать 0,230-0,262 г левомицетина стеарата.

Левомицетина сукцинат растворимый

Идентификация

1. Спектр поглощения 0,004% водного раствора препарата в области длин волн от 230 до 350 нм имеет максимум при 276 нм.

2. Около 10 мг препарата растворяют в 2 мл 50% этанола, прибавляют 4,5 мл 1 М раствора кислоты серной и 50 мг цинковой пыли, оставляют на 10 минут. Супернатантную жидкость декантируют или фильтруют, если необходимо. Полученный раствор охлаждают, прибавляют 0,5 мл раствора натрия нитрита, а затем 1 мл щелочного раствора β-нафтола; появляется красное окрашивание.

3. К 5 мл 0,1% раствора препарата прибавляют 0,2 мл 0,1 М раствора серебра нитрата; осадок не образуется. Нагревают 50 мг препарата с 2 мл спиртового раствора калия гидроксида на водяной бане в течение 15 минут, фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,1 М раствор серебра нитрата: выпадает белый творожистый осадок.

Определение примеси левомицетина.

На хроматографическую пластину «Силикагель УФ-254» наносят по 10 мкл 1% раствора левомицетина сукцината растворимого в ацетоне и 0,02% раствора левомицетина в ацетоне. Пластину высушивают на воздухе и помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой: хлороформ - метанол - вода (90:10:1). Хроматографируют восходящим способом.

По окончании процесса пластину вынимают, высушивают и просматривают в УФ-свете. Любое пятно, кроме основного, по испытуемым препаратом, должно быть не более интенсивно, чем пятно свидетеля (левомицетина).

Количественное определение

Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем водой до метки.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 276 нм в кювете с толщиной слоя 1 см на фоне воды.

Содержание левомицетина сукцината растворимого в процентах (Х) рассчитывают по формуле:

D - оптическая плотность исследуемого раствора;

- удельный показатель поглощения левомицетина растворимого при 276 нм, равный 297;

а - навеска препарата в граммах;

– разведение.

Препарат должен содержать 95 - 105% левомицетина растворимого.