Таблетки дигитоксина
Идентификация
1. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 0,5 мг дигитоксина, смешивают с 0,2 мл этанола и прибавляют 0,1 мл раствора кислоты 3.5-динитробешойной и 0,1 мл 2 М раствора натрия гидроксида. Появляется фиолетовое окрашивание.
2. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 0,25 мг дигитоксина, прибавляют 1 мл ледяной кислоты уксусной, содержащей 0,05% железа (III) хлорида, взбалтывают в течение нескольких минут, фильтруют. К фильтрату осторожно без перемешивания прибавляют 1 мл концентрированной кислоты серной. На границе слоев образуется коричневое кольцо, спустя некоторое время верхний слой окрашивается в синий или сине-красный цвет.
3. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 0,5 мг дигитоксина, прибавляют 5 мл этанола и 3 мл щелочного раствора кислоты пикриновой. Медленно образуется оранжево-желтое окрашивание.
4. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 2 мг дигитоксина, прибавляют 1 мл уксусного ангидрида, взбалтывают в течение нескольких минут, фильтруют. К фильтрату осторожно без перемешивания прибавляют 1 мл концентрированной кислоты серной. Верхний слой окрашивается.
Количественное определение
Количество порошка растертых таблеток, содержащее около 2 мг дигитоксина, (точная навеска) растворяют в этаноле в мерной колбе на 50 мл, фильтруют.
К 5 мл фильтрата прибавляют 3 мл щелочного раствора натрия пикрата, оставляют на 30 минут в защищенном от света месте. Затем измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 495 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 1 см на фоне контрольного раствора, приготовленного в то же время и состоящего из 5 мл этанола и 3 мл щелочного раствора натрия пикрата.
Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного раствора согласно описанной методике, начиная со слов: к 5 мл...
Содержание дигитоксина в таблетке в % к прописанному количеству рассчитывают по формуле:
где
Dx - оптическая плотность исследуемого раствора;
Dст- оптическая плотность стандартного раствора;
W - разведение;
P - средний вес таблетки (г);
b - количество г дигитоксина, содержащееся в 1 таблетке по прописи;
а- точная навеска в г;
Cст - концентрация стандартного раствора в г/мл (0,00004).
В таблетке должно содержаться 90 - 110% прописанного количества дигитоксина.
Таблетки дигоксина.
Идентификация
1. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 0,5 мг дигоксина, смешивают с 0,2 мл этанола и прибавляют 0,1 мл раствора кислоты 3,5-динитробензойной и 0,1 мл 2М раствора натрия гидроксида. Появляется фиолетовое окрашивание.
2. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 0,25 мг дигоксина, прибавляют 1 мл ледяной кислоты уксусной, содержащей 0,05% железа (III) хлорида, взбалтывают в течение нескольких минут, фильтруют. К фильтрату осторожно без перемешивания прибавляют 1 мл концентрированной кислоты серной. На границе слоев образуется коричневое кольцо, спустя некоторое время верхний слой окрашивается в или сине-зеленый цвет.
3. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 0,5 мг дигоксина, прибавляют 5 мл этанола и 3 мл щелочного раствора кислоты пикриновой. Образуется желтое окрашивание, постепенно темнеющее.
4. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 2 мг дигоксина, прибавляют 1 мл уксусного ангидрида, взбалтывают в течение нескольких минут, фильтруют. К фильтрату осторожно без перемешивания прибавляют 1 мл кислоты серной концентрированной. Верхний слой окрашивается.
Количественное определение
Количество порошка растертых таблеток, содержащее около 2 мг дигоксина, (точная навеска) растворяют в этаноле в мерной колбе на 50 мл, фильтруют.
К 5 мл фильтрата прибавляют 3 мл щелочного раствора натрия пикрата, оставляют на 30 минут в защищенном от света месте. Затем измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 495 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 1 см на фоне контрольного раствора, приготовленного в то же время и состоящего из 5 мл этанола и 3 мл щелочного раствора натрия пикрата.
Параллельно измеряют оптическую плотность согласно описанной методике, начиная со слов: к 5 мл…
Содержание дигоксина в таблетке в рассчитывают по формуле:
где
Dx - оптическая плотность исследуемого раствора;
Dст- оптическая плотность стандартного раствора;
W - разведение;
P - средний вес таблетки (г);
b - количество г дигитоксина, содержащееся в 1 таблетке по прописи;
а- точная навеска в г;
Cст - концентрация стандартного раствора в г/мл (0,00004).
В таблетке должно содержаться 90-110% прописанного количества дигоксина.