Методики анализа водно-спиртовых растворов

Раствор кислоты салициловой спиртовой 1% и 2% ФС 42-2215-97

Состав: Кислоты салициловой 10 или 20 г

Спирта этилового 70% до 1 л

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость со спиртовым запахом.

Подлинность. К 2 мл препарата прибавляют 2 мл воды и 1 каплю железа окисного хлорида - появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее при добавлении 0,5 мл разведенной HCI (кислота салициловая).

Количественное определение. 1 мл раствора препарата титруют 0,1 М раствором натра едкого до розового окрашивания (индикатор - 2 капли фенолфталеина).

1 мл 0,1 М раствора натра едкого соответствует 0,01381 г кислоты салициловой, которой в препарате должно быть от 0,95% до 1,05% или от 1,90% до 2,10%.

Спирт. Но менее 65% (ГФ XI, вып. 1, с.26).

Примечание: На занятии определение спирта проводят рефрактометрическим методом.

Раствор кислоты борной спиртовой 0,5;1,0;2,0 и 3,0% фс 42-1512-99

Состав: Кислоты борной 5 г, 10 г, 20, или 30 г

Спирта этилового 70% до 1 л

Описание: Бесцветная прозрачная жидкость спиртового запаха.

Подлинность. Препарат горит пламенем, окаймленным зеленым цветом (кислота борная).

Количественное определение. 1 мл препарата смешивают с 2 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину (2 капли), перемешивают и титруют 0,1 М раствором натра едкого до розового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натра едкого соответствует 0,006183 г борной кислоты, которой в препарате должно быть от 0,475% до 0,525%, от 0,95% до 1,05%, от 1,90% до 2,10%, от 2,85% до 3,15%.

Спирт. Не менее 65% (ГФ XI, вып. 1, с.26).

Примечание: На занятии определение проводят рефрактометрическим методом.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА И КАМФОРЫ В КАМФОРНОМ СПИРТЕ

Для определения концентрации спирта в камфорном спирте предварительно выделяют камфору из раствора. Для этого к 1,5 мл камфорного спирта добавляют 6 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают и определяют показатель преломления фильтрата. Полного осаждения фильтрата не происходит, поэтому из значения показателя преломления фильтрата вычитают поправку на растворимость камфоры в спирто-водной среде, установленную экспериментально ( 0,0005) и затем по таблице определяют содержание спирта в растворе. Для определения содержания спирта в исходном растворе найденное значение концентрации умножают на 7.

Содержание камфоры определяют следующим образом: из значения показателя преломления анализируемого раствора вычитают значение показателя преломления спирта. Полученную разность делят на фактор прироста показателя преломления раствора камфоры, процентное содержание которой предполагается в камфорном спирте.

Факторы показателей преломления камфоры:

Концентрация камфоры	F-фактор	Концентрация камфоры, %	F-фактор
5	0,00080	8	0,00086
6	0,00082	9	0,00088
7	0,00084	10	0,00090

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ СПИРТА В НАСТОЙКАХ

Предварительно проводят удаление экстрактивных веществ настоек с помощью адсорбентов. Для этого в сухую колбу отмеривают 5 мл воды и 2,5 мл настойки.

Затем прибавляют 0,5-1 г окиси алюминия, взбалтывают в течение 3-5 минут, вносят 0,5 г активированного угля и снова взбалтывают. Затем жидкость фильтруют через складчатый фильтр. На призму рефрактометра наносят 3-5 капель полученного раствора и определяют показатель преломления. Далее, при необходимости, вносят температурную поправку, находят соответствующую концентрацию спирта и учитывают разведение.